Bazı Yeni Ditiyokarbamat Reaktiflerinin Sentezi ve Eser Metallerin Faas ile Tayininde Kullanılması

Abstract

BAZI yeni ditiyokarbamat reaktiflerinin sentezi ve eser METALLERİN FAAS İLE TAYİNİNDE KULLANILMASI ÖZET Bu çalışmada, yeni reaktif olarak, potasyum 4-benzilpiperidinditiyokarbamat (K4-BPDC), potasyum 1-benzilpiperazinditiyokarbamat (Kl-BPzDC), potasyum l-(4-nitrofenil)piperazinditiyokarbamat [Kl-(NF)PzDC], ve potasyum l-(4-florfenil)- piperazinditiyokarbamat [Kl-(FF)PzDC] bileşikleri sentezlendi ve Mn(II), Fe(III), Ni(II), Co(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) ve Pb(II) un, zenginleştirilmesi ve ayrılması işlemlerinde kullanılabilirliği araştırıldı. Aynı şartlarda, potasyum 4-metil- piperidinditiyokarbamat (K4-MPDC), potasyum 1-metilpiperazinditiyokarbamat (Kl-MPzDC) ve sodyum dietilditiyo-karbamat (NaDDC) reaktifleri ile de çalışılarak karşılaştırma yapıldı. Ditiyokarbamat grubundaki hidrofobik grubun büyümesi ile ekstraksiyon veriminde ve sulu çözeltilerinin kararlılığında artış gözlendi. Bu sonuçlardan hareket ederek potasyum 1-benzilpiperazinditiyokarbamat kullanılarak, başta çevresel örnekler olmak üzere diğer pek çok alanda tayini önemli olan ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) ile direkt olarak tayin edilemeyen kadmiyumun önderiştirilmesi ve FAAS ile tayin edilmesi için yeni bir yöntem geliştirildi. Bu yöntem, Kl-BPzDC reaktifı ile sulu fazda oluşturulan kadmiyum kompleksinin mikrokristal naftalin ile katı faza alınması ve potasyum siyanür çözeltisi ile geri ekstrakte edilerek sulu fazın FAAS ile ölçülmesine dayanmaktadır. Buna göre son potasyum siyanür çözeltisindeki kadmiyum derişimi 0.5-3 mgL'1 arasında olduğunda doğrusallık (r2 = 0.9992 ) tespit edildi, gözlenebilme sının 0.034 mgL'1 ve tayin sının 0.1 14 mgL'1 olarak hesaplandı. Metodun doğruluğu kadmiyum içeren bir standart alaşım (MBH) kullanılarak test edildi. Geliştirilen yöntem, içme ve deniz suyu örneklerine uygulanarak kadmiyum tayini yapıldı. Anahtar Kelimeler : Ditiyokarbamat, katı-faz ekstraksiyonu, FAAS, kadmiyum tayiniSYNTHESIS OF SAME NOVEL DITHIOCARBAMATE REAGENTS AND THEIR USING AT TRACE METAL ANALYSIS BY FAAS ABSTRACT In this study, potassium 4-benzylpiperidinedithiocarbamate (K4-BPDC), potassium 1-benzylpiperazinedinedithiocarbamate (Kl-BPzDC), potassium l-(4-nit- rophenyl)piperazinedithiocarbamate [Kl-(NF)PzDC] and potassium l-(4-fluoro- phenyl)piperazinedithiocarbamate [Kl-(FF)PzDC] compounds were synthesised as new reagents. The usability of these compouns in the pre-concentration and separation of Mn(II), Fe(III), Ni(II), Co(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Pb(II) were investigated. Potassium 4-methylpiperidinedithiocarbamate (K4-MPDC), potassium 1-methylpipe- razinedithiocar-bamate (Kl-MPzDC) and sodium diethyldithiocarbamate (NaDDC) were studied at same conditions and their extraction properties were also compared. It was observed that the extraction efficiency and their stability in aqueous phase increased when substituted groups size, which bonded N-atom increases. Thus, using The 1-benzylpiperazinedinedithiocarbamate reagent a method was developed for the simultaneous pre-concentration and determination of cadmium by FAAS, which is very important for environmental and other sources of samples that can not be determined by FAAS directly. The present method based on the adsorbtion of cadmium 1-benzylpipe- razinedinedithiocarbamate complex formed in aqueous phase on solid microcrystalline naphthalene phase and elution of cadmium with potassium cyanide solution in to aqueous phase and measuring by FAAS. Experimental results showed that cadmium concentration in final potassium cyanide solution shows a linear relationship (r =0.9992) between 0.5-3 mgL concentration level and thus, obeys the Beer's law. The limit of detection and limit of quantification were calculated as 0.034 mgL'1 and 0.114 mgL'1 respectively. The accuracy of the method was tested with standard reference material ( MBH ) and the determination of cadmium was carried out in tap water and sea water samples. Key Words: Dithiocarbamate, solid-phase extraction, FAAS, determination of cadmium