Bakır Tayini için Elektrokimyasal Ölçüm Yöntemi Geliştirilmesi

Abstract

Tez çalışmasında, farmöstik ürünlerde, gıda ürünlerinde, atık su örneklerinde bakır(II) iyonlarının hızlı ve ekonomik elektrokimyasal tayini için potansiyometrik akış enjeksiyon analiz yöntemi geliştirildi. Bakır tayini için, bakır seçici iyonofor olarak (N,N′-bis(o-salicylidene)-2,3-diaminopyridine) kullanılarak, tümüyle katı-kontakt PVC-membran elektrotlar hazırlandı. Hazırlanan elektrotun cevap zamanı, kullanım ömrü, doğrusal çalışma aralığı, pH çalışma aralığı, tayin limiti, seçicilik katsayısı ve tekrarlanabilirlik gibi potansiyometrik performans özellikleri durgun ortamda bilgisayar kontrollü potansiyometrik ölçüm sisteminde araştırıldı. Elektrotun hareketli ortamdaki potansiyometrik performans özelliklerini test etmek için düşük ölü hacme sahip akış hücresi hazırlandı. Hareketli ortamda, pH etkisi, akış hızı, enjeksiyon hacmi ve hareketli faz derişimi gibi çalışma elektrotunun performans özelliklerini etkileyen faktörler üzerinde çalışmalar yapıldı. Çok değişkenli optimizasyon yöntemi ile akış sistemi için en iyi performans parametreleri belirlendi. Önerilen potansiyometrik esaslı akış enjeksiyon analizi yöntemi farmasötik örneklerde, gıda maddelerinde, ve su örneklerinde bulunan bakır (II) miktarını belirlemek için başarıyla uygulandı. Yöntemin geçerliliği ve uygulanabilirliği AAS ve standart referans malzeme SPS-WW2 (atık su) analizi ile doğrulandı.

In this thesis, a fast, reliable potentiometric method and potenItiometric method based flow injection analysis method was developed, for determination of copper in pharmaceutical products, food products, wastewater samples. A completely solid-contact PVC-membrane electrode was prepared for the copper determination using copper (N, N'-bis (o-salicylidene) -2,3-diaminopyridine) as the copper(II) selective ionophore. Potentiometric performance characteristics such as response time, lifetime, linear working range, pH working range, limit of determination, selectivity and repeatability of the prepared electrodes were investigated in a computer controlled potentiometric measurement system in a stationary phase. In the proposed method, the interactions of various interfering ions were investigated and the experimental results were reported. A low-volume flow cell was prepared to test the potentiometric performance characteristics of the electrode in the flow system. Factors affecting the performance characteristics of the working electrode, such as pH effect, flow rate, injection volume and moving phase concentration, were studied in the moving environment. The proposed potentiometric flow injection analysis method has been successfully applied to determine the trace level of copper (II) present in foodstuffs, pharmaceutical samples, and water samples. The validity and applicability of the method were verified by AAS and standard reference material SPS-WW2 (waste water) analysis.