Tek Kristal X-Işınları Kırınımı Yöntemiyle C11h9nos, C13h10clno ve C17h16o3 Moleküllerinin Kristal Yapı Çözümü

Abstract

TEK KRİSTAL X-ISINLARI KIRINIMI YÖNTEMİYLE CnHgNOS, C13H10C^ NO ve C17Hı603 MOLEKÜLLERİNİN KRİSTAL YAPI ÇÖZÜMÜ ÖZET Bu çalışmada, Schiff bazı olan (CnHgNOS) 2-[P-hidroksifenilimino]- tiyofen, (Cı3Hı0C^NO) 4'-klorobenziliden-4-hidroksianilin maddeleri ile (C-17H16O3) 2-(4-Metilbenzoksi)-5-metil asetofenon maddesinin kristal ve moleküler yapıları x-ışınları kırınımı yöntemiyle tayin edilmiştir. Direk yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametreleri tam-matris en küçük kareler ve fark-Fourier yöntemleri kullanılarak arıtılmıştır. C11H9NOS, Monoklinik, P2ı/n, a=6,4268(3)Â, b=14,3420(12)Â, c=10,7559(6)Â, a=90°, p=90f618(4)°, y=90°, V=991,36(11)A3, Z=4, Dx=1,362g/cm3) MCuKa)=1,54184A, |a=2,599mm-1, T=293(2)°K, R=0,0461, coR=0,1252, S=1,051, F(000)=424. C13Hı0C^NO, Ortorombik, Pbca, a=16,866(3)A, b=12,704(5)Â, c=10,410(2)A, a=p=y=90o, V=2230,6(10)A3, Z=8, Dx=1,380g/cm3, MMoKa)=0,71069A, fi=0,318mm-1, T=293(2)°K, R=0,0517, ö)R=0,1366, S=1,105, F(000)=690. Cı7H1603, Triklinik, P î, a=7,548(1)Â, b=9,585(1)A, c=1 0,745(1 )A, a=69,683(7)°, p=80,400(9)°, y=87,041(8)°, V=71 8,79(1 4)°, Z=2, Dx=1,240g/cm3, A.(CuKa)=1,5418(4)A, n=0,682mm-1, T=293(2)°K, R=0,0496, coR=0,1430, S=1,033, F(000)=284. C11H9NOS molekülü, üç düzlemsel kısımdan oluşuyor. Bunların ikisi hidroksifenil ve tiyofen olarak isimlendirilen halkalardır. Bu iki halka arasındaki açı 20,8(1)° dir. Kristal yapı, O-H...N hidrojen bağı ve moleküller arası C-H...0 etkileşmeleri ile kararlı haldedir. C...O moleküller arası etkileşme mesafesi 3,443(2)A dur. C-ı3HıoC^NO molekülünde, hidroksi ve amino gruplar arasında molekül içi O-H...N tipi hidrojen bağı oluşmuştur. O...N molekül içi etkileşme mesafesi 2,849(2)A dur. Ci7Hi603 molekülünde ise molekül içi ve moleküller arası C-H...0 etkileşmeleri vardır. Anahtar Kelimeler: İR, Schiff bazı, Kristalografi, X-ışını kırınımı, Kristal yapı.11 SINGLE CRYSTAL X-RAY STRUCTURE DETERMINANT OF THE CnHgNOS, C13H10 Ct NO and C17H1603 MOLECULES ABSTRACT In this study, the crystal and molecular structures of (CnHgNOS) 2-[P-hydroxyphenlyyimino]-thiophene, (C13H10C £ NO) 4'-chlorobenzilidene-4- hydroxyanime crystals (known as Schiff bases) and (C17H16O3) 2-(4- methylbenzoyloxy)-5-methyl acetophenon crystal have been determined by x- ray diffraction technique. The structures were solved by direct methods and the atomic parameters were refined by full-matrix least-squares and difference- Fourier methods. CnHgNOS, Monoclinic, P2i/n, a=6,4268(3)A, b=14,3420(12)A, c=10,7559(6)A, a=90°, p=90,618(4)°, y=90°, V=991,36(11)A3, Z=4, Dx=1,362g/cm3, MCuKa)=1,54184A, n=2,599mm-1, T=293(2)°K, R=0,0461, ©R=0,1252, S=1,051, F(000)=424. Ci3HioC^NO, Orthorhombic, Pbca, a=16,866(3)A, b=12,704(5)A, c=10,410(2)A, a=p=y=90°, V=2230,6(10)A3, Z=8, Dx=1,380g/cm3, UMoKJ^JWmA, n=0,318mm'1, T=293(2)°K, R=0,0517, coR=0,1366, S=1,105, F(000)=690. C17H16O3, Triclinic, P Î, a=7,548(1)A, b=9,585(1)A, c=10,745(1)A, a=69,683(7)°, (3=80,400(9)°, y=87,041(8)°, V=71 8,79(14)°, Z=2, Dx=1,240g/cm3, X(CuKa)=1,5418(4)A, n=0,682mm-1, T=293(2)°K, R=0,0496, coR=0,1430, S=1,033, F(000)=284. C11H9NOS molecule has three planar moieties two of which are rings, namely hydroxyphenyl and thiophene, having an angle of 20.8(1)° between them. The crystal structure is stabilized by an O-H...N hydrogen bond and C- H...0 intermolecular interactions. The C...0 intermolecular contact distance is 3,443(2)A. In Ci3İHıoC^NO molecule, O-H...N type hydrogen bond occurs between the hydroxyl and amino groups. The O...N intermolecular contact distance is 2,849(2)A. In Ci7Hi603 molecule, two types of C-H...0 interaction (intramolecular and intermolecular) were observed. Key Words: IR, Schiff bases, Cristallography, X-ray diffraction, Crystal structure.