C13h13no2s, C19h24n2o3, C23h27cln2o, C19h14n2o4 Organik Kristallerinin X-Işınları Yöntemi İle Yapı Analizi

Abstract

Bu tez çalışmasında 4-Methoxy-2-{(E)-[(thiophen-2-yl)methylimino]methyl}phenol (C13H13NO2S), 5-Diethylamino-2-[(E)-(2,4-dimethoxyphenyl)iminomethyl]phenol (C19H24N2O3), (E)-4-nitro-2-((2-phenoxyphenylimino)methyl)phenol (C19H14N2O4), 8-{(E)-[(4-Chlorophenyl)imino]methyl}-1,1,7,7-tetramethyl-1,2,3,5,6,7-hexahydropyrido[3,2,1-ij]quinolin-9-ol (C23H27ClN2O) Schiff bazı kristallerinin yapı analizleri X-ışınları kırınımı tekniği ile yapıldı. Kristal yapıları, direkt yöntemler kullanılarak çözüldü, tam matris en küçük kareler yöntemi ve Fark-Fourier yöntemleri ile arıtıldı. C13H13NO2S, a=5.6325(3)Å, b=8.1666(3)Å, c=13.4836(6)Å, ?=?=90º, ß=96.798(4)º, P21, monoklinik. Yapıda O?H?N molekül içi hidrojen bağı bulunması, phenol-imine formda olduğunu doğrular. Yapıda ayrıca C?H?O ve C?H?? etkileşmeleri gözlenmiştir. C19H24N2O3, a=7.2028(3)Å, b=9.4423(5)Å, c=26.050(2)Å, ?=?=90º, ß=91.742(7)º, P21/c, monoklinik. Bileşik phenol-imine tautomerik formdadır. Bileşikte, moleküller arası C16?H16B?O1 ve güçlü molekül içi O1?H1A?N1 hidrojen bağları gözlendi. Kristal kararlılığını etkileyebilir zayıf ?-? etkileşimleri gözlenmiştir. C23H27ClN2O, a=6.4716(3)Å, b=9.8468(6)Å, c=16.9206(7)Å, ?=75.438(4)º, ß=80.307(4)º, ?=75.863(4)º, P-1, triklinik. Kristalin phenol-imine formda olduğu gözlenmiştir. [N9/C5A/C2A/C77A/C29/C28] ve [N9/C26/C22/C17/C14/C28] halkaları yarım sandalye (HC) formundadır ve bükülme genliği sırasıyla Q=0.506(5)Å, Q=0.490(3)Å değerlerindedir. [N9/C28/C29/C77B/C2B/C5B] halkası Q=0.510(15)Å bükülme genliğine sahip olup zarf (E) formundadır. C19H14N2O4, a=11.8219(12)Å, b= 6.1210(4)Å, c=22.356(2)Å, ?=?=90º, ß=94.403(8)º, P21/c, monoklinik. Bileşikte, moleküller arası C13?H13...O4 hidrojen bağı gözlendi. Bileşik phenol-imine formdadır ve O?H?N molekül içi hidrojen bağına sahiptir. Anahtar Kelimeler: X-Işınları; Schiff Bazları; Tek Kristal Yapı Analizi; Kırınım.In this thesis study, structure analysis of 4-Methoxy-2-{(E)-[(thiophen-2-yl)methylimino]methyl}phenol (C13H13NO2S), 5-Diethylamino-2-[(E)-(2,4-dimethoxyphenyl)iminomethyl]phenol (C19H24N2O3), (E)-4-nitro-2-((2-phenoxyphenylimino) methyl)phenol (C19H14N2O4), 8-{(E)-[(4-Chlorophenyl)imino]methyl}-1,1,7,7-tetramethyl-1,2,3,5,6,7-hexahydropyrido[3,2,1-ij]quinolin-9-ol (C23H27ClN2O) which are Schiff base crystals have been determined by X-ray diffaction technique. The structures have been solved by direct methods and refined by full matrix least squares and Difference-Fourier methods. C13H13NO2S, a=5.6325(3)Å, b=8.1666(3)Å, c=13.4836(6)Å, ?=?=90º, ß=96.798(4)º, P21, monoclinic. The structure has a intra-molecular O?H?O hydrogen bond which confirm the molecule adopts the phenol-imine form. In the structure, C?H?O and C?H?? interactions were observed. C19H24N2O3, a=7.2028(3)Å, b=9.4423(5)Å, c=26.050(2)Å, ?=?=90º, ß=91.742(7)º, P21/c, monoclinic. The compound exists in the phenol-imine form. The compound contains intermolecular C16?H16B???O1 and a strong intramolecular O1-H1A???N1 hydrogen bonds. Weak ?-? stacking interactions are observed which may influence crystal stability. C23H27ClN2O, a=6.4716(3)Å, b=9.8468(6)Å, c=16.9206(7)Å, ?=75.438(4)º, ß=80.307(4)º, ?=75.863(4)º, P-1, triclinic. The crystal adopts the phenol-imine tautomeric form. The [N9/C5A/C2A/C77A/C29/C28] and the [N9/C26/C22/C17/C14/C28] rings exhibit half-chair conformation, with puckering parameters Q=0.506(5)Å and Q=0.490(3)Å, respectively. The [N9/C28/C29/C77B/C2B/C5B] ring exhibits an envelope conformation with the puckering parameters Q=0.510(15)Å. C19H14N2O4, a=11.8219(12)Å, b= 6.1210(4)Å, c=22.356(2)Å, ?=?=90º, ß=94.403(8)º, P21/c, monoclinic. The crystal adopts the phenol?imine tautomeric form with an intramolecular O?H?N hydrogen bond. There is also an intermolecular C13?H13...O4 hydrogen bond. Key Words: X-Ray; Schiff Bases; Single Crystal Structure Analysis; Diffraction.