Tek Kristal X-ışınları Kırınımı Yöntemiyle C17h14n4o2, C28h16n2o2 ve C21h28n4o2s Moleküllerinin Kristal Yapı Çözümü

Abstract

TEK KRİSTAL X-ISINLARI YÖNTEMİYLE C17H14N4O2, C2sHi6N202 VE C2ıH28N402S MOLEKÜLLERİNİN KRİSTAL YAPI ÇÖZÜMÜ ÖZET Bu çalışmada, (C17H14N4O2) l-BenzoM-3-metü-4-benzilidenamino-4,5-dihidro-l,2,4- triazol-5-on, (C28Hı6N202) 4,5-Bis(l-naftoxy)ftalonitril ve (C2ıH28N402S) l-[(2E)-2- [(aminokarbonotiol)Mdrazon]-2-(3-metü)-3-mesitilsiUobutil]etüpyrolidin-2,5-dion kristal yapılan x-ışınlan kınnımı yöntemiyle tayin edilmiştir. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametreleri tam-matris en küçük kareler ve fark-fourier yöntemleri kullanılarak antılmıştır. Cı7Hi4N402, monoklinik, C 2/c, a=28.850(4)Â, b=7.4438(5)Â, c= 15.3364 (19)Â, a=90°, P=l 11.853(10)°, j= 90°, V=3056.9(6)Â3, Z=8, Dx=1.331g/cm3, X(MoK')=0.71073Â, u^O.Ogimm'1, T= 293(2) °K, R=0.0380, cdR=0.0964, S=0.868, F(000)=1280. C28Hı6N202, triklinik, PÎ, a=9.9667(14)Â, b=10.4946(15)Â, c= 11.2637(16)Â, a=l 16.93 1°(11), p=99.441(ll)°, 7= 93.570(12)°, V=1023.6(3)Â3, Z=2, Dx=1.338g/cm3, A(MoKa)=0.71073Â, vrOMSmm1, T= 293(2) °K, R=0.0346, G)R=0.0735, S=0.760, F(000)=428. C2ıH28N402S, ortorombik, P2ı2ı2u a=8.8720(7)Â, b=10.8100(ll)Â, c=21.9284 (19)Â, a=$=r= 90°, V=2103.1(3)Â3, Z=4, Dx=1.265g/cm3, A(MoK')=0.71073Â, u=0.178 mm'1, T= 293(2) °K, R=0.0349, coR=0.0735, S=0.839, F(000)=856. Ci7Hi4N402 molekülü üç düzlemsel kısımdan oluşmaktadır. Kristal yapı, C-H...O moleküller arası ve C-H...O molekül içi etkileşmeleri ile kararlı haldedir. C5...01 moleküller arası etkileşme mesafesi 3.320(2)Â. C5...02 moleküller arası etkileşme mesafesi de 3.525(2)Â dur. C11...02 molekül içi etkileşme mesafesi de 2.932(2)Â dur. C2gHi6N202 molekülü üç düzlemsel kısımdan oluşmaktadır. Yapıda ftalonitril grubundaki benzen halkaları arasında 7r -n etkileşmeleri vardır C2ıH28N402S molekülü dört düzlemsel kısımdan oluşmaktadır. Kristal yapı, C-H...O, N-H...O ve N-H...S moleküller arası etkileşmeleri ile kararlı haldedir. C5...0 moleküller arası etkileşme mesafesi, 3.118(5)Â dur. C6...01 moleküller arası etkileşme11 mesafesi, 3.107(5)Â dur. C3...S1 moleküller arası etkileşme mesafesi 3.437(3)Â dur. N3...02 moleküller arası etkileşme mesafesi 3.1 16(4)Â dur. Anahtar Kelimeler : X-ışım kırınımı, 1,2,4-Triazol, Ftalonitril, Siklobutan, Tiyosemikarbazon.

Ill SINGLE CRYSTAL X-RAY STRUCTURE DETERMINANT OF THE Ci7Hi4N402, C28Ht6N202 AND C21H28N4O2S MOLECULES ABSTRACT In this study, the crystal and molecular structures of (C17H14NO2) l-Benzoyl-3- methyl-4-benzylidenammo-4,5-dmydro-l,2,4-triazol-5-one, (C28Hi6N202)4,5-Bis(l- Naphthoxy)phthalonitrile and (C21H28N4O2S) l-[(2E)-2-[(aminocarbonothioyl)hydrazono ]-2- (3-methyl)-3-mesitylcyclobutyl]ethylpyrrolidine-2,5-dione crystals have been determined by x-ray diffraction technique. The data of crystals have been obtained in the Stoe IPDS II diffractometer and corrections of Lorentz and polarization have been applied. The structures were solved by SHELXS-86 (Sheldrick, 1990) using direct methods and the atomic parameters were refined by SHELXL-97 (Sheldrick, 1997) using full-matrix least-squares and difference-Fourier methods. Ci7Hi4N402 Monoclinic, C 2/c, a=28.850(4)Â, b=7.4438(5)Â, c= 15.3364(19)A, a=90°, p=l 11.853(10)°, y= 90°, V=3056.9(6)Â3, Z=8, D^USlg/cm3, X(MoKa)=0.71073A, p.=0.091mm_1, T= 293(2) °K, R=0.0380, oR=0.0964, S=0.868, F(000)=1280. C28Hi6N202, triclinic, P T, a=9.9667(14)Â, b=10.4946(15)Â, c= 11.2637(16)A, a=l 16.93 1°(11), P=99.441(ll)°, y=93.570(12)°, V=1023.6(3)Â3, Z=2, Dx=1.338g/cm3, X(MoK')=0.71073Â, u^-OSSmm'1, T= 293(2)°K, R=0.0346, coR=0.0735, S=0.760, F(000)=428. C2iH28N402S, orthorhombic, P2İ2İ2!, a=8.8720(7)Â, b=10.8100(ll)Â, c= 21.9284(19)Â, a=P=y= 90°, V=2103.1(3)Â3, Z=4, Dx=1.265g/cm3, X(MoK')=0.71073Â, H=0.178nrai'', T= 293(2) °K, R=0.0349,