Yeni Tip Fe2o3 Temelli Katı-hal Kompozit Ph Elektrot ve Potansiyometrik Uygulamaları

Abstract

Bu çalışmada, sülfatlanmış Fe2O3 aktif madde olarak kullanılarak epoksi, PVC ve silikon temelli katı-hal kompozit pH elektrotlar hazırlandı. Hazırlanan elektrotların potansiyometrik performansları durgun ortamda bilgisayar kontrollü potansiyometrik sistem kullanılarak test edildi. Elektrotlar içerisinde Fe2O3/Silikon temelli pH elektrot hazırlanan diğer elektrotlara göre daha iyi performans gösterdi. pH elektrot, %25 (w/w) sülfatlanmış Fe2O3, %35 (w/w) Grafit ve %40 (w/w) silikon bileşimi ile en iyi potansiyometrik cevap gösterdi. pH 2-12 aralığında doğrusal cevap sergileyen bu elektrot bir birimlik pH değişimi için 32.9±1.1 mV potansiyel fark vermektedir. Katıhal kompozit pH elektrodun cevap zamanı oldukça kısa (<10 s), kullanım ömrü uzundu (yaklaşık 1 yıl). pH elektrot için seçicilik katsayıları ?karışık çözelti metodu? kullanılarak, K+, Na+, Li+, NH+4 , NO3 -, SO4 2-, CH3COO- ve HCOO- iyonları yanında H3O+ iyonu için hesaplandı. Elektrot H3O+ iyonuna diğer katyon ve anyonlardan daha fazla seçicilik göstermektedir. Silikon temelli pH elektrot ile çeşitli içecek ve ilaç numunelerinin pH değerleri ölçüldü. Elde edilen sonuçların cam elektrotla ölçülen değerlerle karşılaştırıldığında, uyum içerisinde olduğu gözlendi. pH' nın rutin tayini için elektrodun mikro ölü hacime sahip hareketli ortam akış hücresi hazırlandı. Hareketli ortam hücresinde elektrotların tekrarlanabilirlikleri ve kararlılıkları test edildi. Ayrıca geliştirilen akış hücresi, potansiyometrik asit-baz titrasyonlarında ve çeşitli içecek ve ilaç numunelerindeki sitrik asit miktarını tayin etmek amacıyla akış enjeksiyon analiz sisteminde dedektör olarak kullanıldı. Anahtar Kelimeler: Potansiyometrik pH Sensör; Fe2O3 Temelli pH Elektrot; Akış Enjeksiyon Analizi; Asit-Baz Titrasyonu

In this work, Epoxy/PVC/Silicone based solid state composite pH electrodes were prepared by using sulphated iron (III) oxide as active material. Potentiometric performance characteristics of the prepared electrodes were tested in steady-state conditions by using a computer-controlled potentiometric system. The performance of Fe2O3/Silicone based pH electrode was better than the other prepared electrodes. The best potentiometric response was reached for an electrode composition of % 25 (w/w) sulphated Fe2O3, % 35 (w/w) graphite and % 40 (w/w) silicon. The electrode, performed a linear response in the pH 2-12 range, exhibited 32.9±1.1 mV/ pH potential difference. The response time of the all solid-state composite pH electrode was highly short (<10 s) while their life-time was highly long (about one year). Selectivity coefficients of pH electrodes tested against interfering ions (K+, Na+, Li+, NH4 +, NO3 -, SO4 2-, CH3COO- and HCOO-) were calculated by ?mixed solution method? for the H3O+ ion. The electrodes showed appropriate higher selectivity towards H3O+ ion than other anions and cations. pH values of various soft drink and medicine samples were measured with silicone based pH electrode. The results obtained with the silicone based pH electrode were compared to glass pH electrode were comparable. A flow-through cell that has a few microliter dead volume was prepared for routine pH determination in dynamic conditions. Reproducibility and stability of the electrodes were tested under dynamic conditions. The flow-through electrode was also used as a detector in potentiometric acid-base titrations and flow injection analysis to assess citric acid amount in various soft drink and medicine samples. Keywords: Potentiometric pH Sensor; Fe2O3 Based pH Electrode; Flow Injection Analysis; Acid-Base Titration.