Akış Enjeksiyon Analiz Yöntemi ile Demir Tayini

Abstract

AKIŞ ENJEKSİYON ANALİZ YÖNTEMİ İLE DEMİR TAYİNİÖZBu çalışmada; demir (II) ve toplam demir için çok seçici, duyarlı ve hızlı bir akış enjeksiyon analiz (AEA) yöntemi geliştirildi. Yöntem, demir (II) ile 2', 3, 4', 5, 7- pentahidroksiflavon reaktifinin asidik ortamda (pH:4.5) renkli bir kompleks oluşturmasına ve oluşan kompleksin absorpsiyonunun spektrofotometrik olarak (?mak:415 nm) ölçülmesine dayanmaktadır. AEA yönteminde hareketli faz, asetik asit-sodyum asetat çözeltisi ile tamponlanmış (pH:4.5) % 4 etil alkol-su içerisinde 1x10-5 M 2', 3, 4', 5, 7- pentahydroksiflavon reaktifi ile oluşan karışım kullanılmıştır. Yöntem optimize edildikten sonra demir (II) nin tayinine etki eden parametreler ve girişim yapan iyonlar test edildi. Geliştirilen yöntemde doğrusal çalışma aralığının 5-100 µg L-1 olduğu ve tayin limitinin 20 µL enjeksiyon hacmi için (S/N=3) kriterine göre yaklaşık 6 µg L-1 düzeyinde olduğu bulundu. Geliştirilen yöntem nehir ve deniz suyu numunelerine başarıyla uygulandı. Ayrıca metodun doğruluğunu ortaya koymak için aynı örnekler atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) ile de analiz edilerek sonuçlar karşılaştırıldı ve bulunan sonuçların uyum içinde olduğu belirlendi.Anahtar Kelimeler: Akış Enjeksiyon Analiz Yöntemi, Demir, Spektrofotometri, 2', 3, 4', 5, 7-Pentahidroksiflavon.Deterination Of The Iron With Flow Injection Anaylisis MethodABSTRACTIn this study, an ultra-sensitive and highly selective, rapid flow-injection spectrophotometric method for the determination of iron (II) and total iron has been proposed. The method was based on the reaction between iron (II) and 2?, 3, 4?, 5, 7-pentahydroxyflavone in acidic solution with a strong absorption at 415 nm. The carrier solution used was 1x10-5 M 2?, 3, 4?, 5, 7-pentahydroxyflavone in 4 % ethanol-water solution in acetic acid-sodium acetate (pH 4.5). Parameters affect simultaneously for the determination of iron (II) and interfering ions were tested. Linear calibration graphs were obtained 5-100 µg L-1 of iron (II) and the limit of detection (blank signal plus three times the standard deviation of the blank) was 6 mg L-1, both based on injection volumes of 20 mL. The method has been successfully applied to the determination of iron (II) and total iron in river and sea water samples. On the other hand, the method was verified by atomic absorption spectrophotometry (AAS) and found good agreement with the obtained results.Key words: Flow injection analysis, Iron, Spectrophotometry, 2?, 3, 4?, 5, 7-Pentahydroxyflavone