Organoklorürlü Pestisitlerle Poliklorobifenillerin Ayırımı

Abstract

ORGANOKLORÜRLÜ PESTİSİTLERLE POLİKLOROBİFENİLLERİN AYIRIMI ÖZET Organoklorürlü pestisitler ile poliklorobifenillerin ayırımı zordur. Ayrımın zor olmasının başlıca sebebi, benzer kimyasal ve fiziksel özellikte bu maddelerin miktar analiz adımlarında birarada bulunabilmeleridir. Gaz kromatografisi ile bu maddeleri ayırmak için çeşitli yöntemler geliştirilmiştir. Bu yöntemlerin birincisi palladyum gibi metalik katalizör kullanılarak PCB'lerden klor uzaklaştırmayı içerir. Diğer yöntem ise ultraviyole (UV) ışığı ile organik moleküllerin bozunmasım içerir. OCP ve PCB karışımının UV ışığı ile bozunma işleminden sonra GC'den alman kromatogramlarından OCP'lerin pikleri yok olurken PCB'lerde önemli bir değişikliğin olmadığı gözlenmiştir. Bu çalışmada OCP ve PCB karışımını ayırmak için fotokatalitik bir yöntem geliştirilmiştir. Katalizör olarak kullanılan TİO2 ucuz, suda çözünmeyen, tekrar kullanılabilen ve toksik olmayan yarı iletken bir malzemedir. Aroclor 1260 ve p,p'-DDT çözeltilerine TİO2 (0,30g/10mL) varlığında 254nm dalga boyundaki UV lambası(40 Watt) ile 60dk ışınlama yapılmıştır. Işınlama öncesi ve sonrası GC-ECD ile kromatogramları alınmıştır. Kromatogramlar karşılaştırıldığında p.p'-DDT piklerinde azalma gözlenirken Aroclor 1260'ın piklerinde önemli bir değişikliğin olmadığı saptanmıştır. Alt teşhis sınırı p.p'-DDT, Aroclor 1260 için sırasıyla 0,30mg/L ve 0,15mg/L olarak bulunmuştur. Geliştirilen bu yöntem yumurtada denenmiştir. Eklenmiş yumurtadan p.p'-DDT'nin geri ahnabilirliği %72,00 Arclorl260'ın ise %82,00 olarak bulunmuştur. Geliştirilen bu yöntem hızlı ve umut verici gözükmektedir. Anahtar kelimeler: Poliklorobifeniller, organoklorürlü pestisitler, Ti02, fotokatalitik bozunma * Bu çalışma Ondokuz Mayıs Üniversitesi Araştırma Fonu F-291 No'lu Proje tarafından desteklenmiştir.11 SEPARATION OF POLYCHLOROBIPHENYLS and ORGANOCHLORIDE PESTICIDES* ABSTRACT It is particularly difficult to separate polychlorobiphenylsÇPCBs) from the interfering compounds such as organochloride pesticides(OCPs). The primary reason for this difficulty is that these substances have similar chemical and physical properties leading to co-elution in extraction, preconcentration and quantification steps. There are several attempts to discriminate these compounds by gas chromatography (GC). These methods include dechlorination of PCBs using metalic catalyst such as palladium. Irradiation by UV light is known to degrade organic molecules. Gas chromatographic signals of OCP's were eliminated while PCB signals had slightly changed after UV irradation of PCB and OCP mixture. Here we describe a photocatalytic degradation method for PCB and OCP discriminating. TİO2 was used as catalyst, which is a nontoxic, cheap, water insoluble, reuseable, semi conductor material. A mixture of Aroclor 1260, p,p'-DDT were irradiated at 254 nm by UV lamp (40watt) in the presence of TİO2 (0,30g/10ml solution). Gas chromatograms were obtained before and after irradiation. Comparison of chromatograms showed that p,p'-DDT signals decreased significantly, while Aroclor 1260's chromatogram didn't show any difference. Detection limits were 0,30mg/L ve 0,1 5mg/ for p,p'-DDT and Aroclor 1260 respectively. The method was applied to spiked egg samples the recoveries were found to be 72,00% for DDT and 82,00% for Aroclor 1260. This photocatalytic method seems promising due to its high speed and simplicity. Keywords : Polychlorobiphenyls, organochloride pesticides, TİO2, photocatalytic degradation This work had been supported by Ondokuz Mayıs University as a research project(F-291).