Bazı Gıda Maddelerinde Bulunan Eser Metallerin Aas ile Tayini

Abstract

BAZI GIDA MADDELERİNDE BULUNAN ESER METALLERİN AAS İLE TAYİNİ ÖZET Bu çalışmada, suda ve organik çözeltilerde çözünmeyen çinko piperazinditiyokarbamat bileşiği (ZnPDC) sentezlendi ve bu katı bileşiğin, bazı eser metallerin zenginleştirilmesi ve ayrılması işlemlerinde kullanılabilirliği araştırıldı. Buradan yola çıkarak, katı-sıvı ekstraksiyon tekniği ile yemeklik sıvı yağlarda bulunan Cu (E), Cd (D) ve Pb (D) un önderiştirilmesi ve AAS ile tayini için bir yöntem geliştirildi. Bu yöntem, yağda bulunan Cu (II), Cd (II) ve Pb (E) un, ZnPDC kullanılarak katı faza alınması ve civa (II) nitrat çözeltisiyle geri ekstrakte edilerek sulu fazdaki metal derişiminin FAAS (Alevli Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi) ve ETAAS (Elektrotermal Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi) ile ölçülmesine dayanmaktadır. Buna göre, son civa (D) nitrat çözeltisindeki Cu, Cd ve Pb derişimi FAAS için sırasıyla, 0.1-8 mg/L (^=0.9994), 0.1-3 mg/L (^=0.9979), 0.5-9 mg/L (r2=0.9994), ETAAS için sırasıyla, 2-10 mg/mL (rM.9957), 2-10 mg/mL (^=0.9972), 2-7 mg/mL (1^=0.9991) arasında doğrusallık tespit edildi. Cu, Cd ve Pb için gözlenebilme sınırı sırasıyla FAAS için, 0.043 mg/L, 0.028 mg/L, 0.011 mg/L, ETAAS için, 2.95 ug/L, 1.94 ug/L, 2.83 ug/L ve tayin sının, FAAS için sırasıyla 0.171 mg/L, 0.074 mg/L, 0.279 mg/L, ETAAS için sırasıyla, 13.24 ug/L, 7.33 ug/L, 12.62 ug/L olarak hesaplandı. Metodun doğruluğu, bakır, kadmiyum ve kurşun içeren bir standart yağ (CONOSTAN) kullanılarak test edildi. Geliştirilen yöntem ile çeşitli yemeklik sıvı yağ örneklerinde Cu, Cd ve Pb tayini yapıldı. Anahtar Kelimeler: Ditiyokarbamat, yemeklik sıvı yağ, katı faz ekstraksiyonu, AAS, bakır, kadmiyum, kurşun tayini.

n DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF METALS IN SOME FOODSTUFFS BY AAS ABSTRACT In this study, a zinc piperazinedithiocarbamate compund (ZnPDC)which is insoluble in water and organic solvents was synthesised and used in the separation and preconcentration of some trace elements. Thus, using the solid-liquid extraction technique a method was developed for preconcentration of copper, cadmium and lead in edible oils. Determinations of the metals was carried out by FAAS and ETAAS. The method is based on the absorption of Cu (II), Cd (II) and Pb (II) in edible oil on to ZnPDC and elution of them with mercury (D) nitrate solution into aqueous phase and measurement of the final solutions by FAAS and ETAAS. It was observed that lineer respons were produced when the concentration of Cu (II), Cd (IT) and Pb (II) in final mercury (II) nitrate solution was about 0.1-8 mg/L (r2=0.9994), 0.1-3 mg/L (^=0.9979), 0.5-9 mg/L (r2=0.9994) respectively for FAAS and 2-10 ug/L (^=0.9957), 2-10 ug/L (r2=0.9972), 2-7 ug/L (^=0.9991) respectively for ETAAS. The detection limit was calculated for Cu, Cd and Pb as 0.043 mg/L, 0.028 mg/L, 0.011 mg/L respectively for FAAS. The determination limit was calculated for Cu, Cd and Pb as 0.171 mg/L, 0.074 mg/L, 0.279 mg/L respectively for FAAS and 13.24 ug/L, 7.33 ug/L, 12.62 ug/L respectively for ETAAS. The accuracy of the method was tested with standart oil sample (CONOSTAN). Determination of Cu, Cd and Pb was carried out in various edible oil samples. Key Words: Dithiocarbamate, edible oil, solid phase extraction, AAS, determination of copper, cadmium and lead.