Selenyumun Beta-Fenilditiyokarbazik Asit İle Spektrofotometrik Tayini

Abstract

Ill SELENYUMUN p-FENİLDİTİYOKARBAZİK ASİT İLE SPEKTROFOTOMETRİK TAYİNİ ABSTRAKT Bu araştırmada, selenyumun, 6-fenilditiyokarbazik asit ile spektrofo- tometrik tayini için bir yöntem geliştirilmeye çalışılmıştır. Ayrıca, piri- dinsiz ve piridinli olmak üzere iki ölçüme dayanan karşılaştırmalı bir yöntemin uygulanabilirliği araştırılmıştır. Bu amaçla, Se(IV) ile B-fenil - ditiyokarbazik asidin oluşturduğu kompleks kloroform içine ekstrakte edilerek önce 360 nm dalga boyundaki absorpsiyon şiddeti ölçülmüş ve daha sonra aynı ekstrakta piridin eklenmesiyle oluşan bileşiğin 550 nm dalga boyundaki absorpsiyon şiddeti ölçülmüştür. Bu karşılaştırmalı yöntem, belirli Se(IV) konsantrasyonlarını içeren çözeltilere ve anot çamuru örneklerine uygu lanmış, piridinsiz ve piridinli ölçümlerden elde edilen sonuçların uyumlu olduğu ve birbirini doğruladığı görülmüştür. Bu uygulamalar sonucunda, selenyumun piridinsiz ve piridinli ölçümlerle, % 95 güvenirlilikle, sırasıyla ±%4.5 ve ±%2.6'lık bağıl hata sınırları içinde tayin edilebileceği belirlenmiştir. Bu yöntem, selenyum için aynı çözeltide ikili bir tayin işlemi olarak kabul edilebilir.

IV SPECTROPHOTOMETRY DETERMINATION OF SELENIUM WITH 0-PHENYLDITHIOCARBAZIC ACID ABSTRACT In this research, a new method was tried to improve for spectrophoto metry determination of selenium with B-phenyldithiocarbazic acid. In addi tion, the applicability of the comparative. method based on two measurements as being without and with pyridine was investigated. In this purpose, the complex of Se(IV) and 8-phenyldithiocarbazic acid was extracted into chlo roform, and firstly the absorption strenght of the complex was measured at 360 nm, and then the absorption strenght at 550 nm of the violet compound occured with the addition of pyridine into the same extract was measured. This comparative method is applied to the solutions containing the certain concentrations of Se(l V) and to the samples of anode slimes, and consequently it is observed that the conclusions of measurements without and with pyri dine were consistent. Thus it is reached a conclusion that the method is applicable in confirmation of the results from two treatments of the experi ment. Consequently upon the light of this applications, it is pointed out that selenium without and with pyridine measurements, by 95% reliability, can be determined within the limits of ±4.5% and ±2.6% relative standart er rors, respectively. This method might be called as a double determinations for selenium in the same solution. \