Tek Kristal X-ışınları Yöntemi İle C13h7n3o, C17h13cln2o, C17h12n2o ve C15h13n3 Kristallerinin Yapı Analizleri

Abstract

iÖZETBu çalışmada, [4-(3-piridiloksi)ftalonitril] (C13H7N3O), [4-Kloro - 3 - (2,3,5 -trimetilfenoksi) ftalonitril] (C17H13ClN2O), [4-(5-Indaniloksi)ftalonitril] (C17H12N2O)ve (1-Metil-3,5 - difenil - 1H -1,2,4 - triazol) (C15H13N3), bileşiklerinin moleküler vekristal yapıları, tek kristal X-ışını kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Yapılar, SHELXS-97 (Sheldrick, 1997) programı yardımı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş veSHELXL-97 (Sheldrick, 1997) programı yardımı ile en küçük kareler yöntemi ilearıtılmıştır.C13H7N3O (I) bileşiği, eş düzlemli olmayan bir ftalonitril ve bir piridin halkasıiçerir ve bu halkalar arasındaki dihedral açı 85.77(13)Ë dir. Monoklinik P 21/c uzaygrubuna ait C13H7N3O kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılanbazı değerler: a=4.8686(5) à , b=22.688(3) à , c=10.0658(11) à , α=90Ë , β=98.223(8)Ë ,γ=90Ë , V=1100.4(2) (à 3), Z=4, Dx=1.335gcm-3, μ=0.09mm-1, R=0.040, wR=0.045,S=0.99'dur.C17H13ClN2O (II) bileşiği, asimetrik birimde yapılarında önemli bir farklılıktaşımayan iki bağımsız molekül içerir. Moleküller düzlemsel değillerdir. Bir moleküldeiki benzen halkası arasındaki dihedral açı 79.20(8)Ë ve diğerinde 79.54(8)Ë dir.Monoklinik Cc uzay grubuna ait C17H13ClN2O kristalinin birim hücre parametreleri vearıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=12.6986(8)à , b=12.5724(6)à , c=18.9151(4)à ,α=90Ë , β=95.635(4)Ë , γ=90Ë , V=3005.2(3)(à 3), Z=8, Dx=1.312gcm-3, μ=0.25mm-1,R=0.042, wR=0.116, S=1.05'dir.C17H12N2O (III) bileşiği, bir siyanopenoksi ve bir indan halkası içerir ve halkalararasındaki dihedral açı 62.84(4) Ë dir. Aralarında çok kısa bağlar bulunmayanmoleküller ve kristal paketi zayıf van der Waals etkileşimleri ile kontrol edilmektedir.Ortorombik P 212121 uzay grubuna ait C17H12N2O kristalinin birim hücre parametrelerive arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=7.7260(3) à , b=11.7276(5) à , c=14.6536(8)à , α=90Ë , β=90Ë , γ=90Ë , V=1327.73(11) (à 3), Z=4, Dx=1.302Mgm-3, μ=0.08mm-1,R=0.035, wR=0.088, S=1.07'dir.iiC15H13N3 (IV) bileşiği asimetrik birimde hemen hemen özdeş fakat bağımsız ikimolekül içerir. Triazol halkalarının herbiri düzlemseldir. Triklinik P -1 uzay grubuna aitC15H13N3 kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler:α=86.954(14)Ë , β=85.952(14)Ë ,a=7.0796(12)à , b=7.0238(11)à , c=25.238(4)à ,γ=82.653(13)Ë , V=1240.3(4) (à 3), Z=4, Dx=1.260gcm-3, μ=0.08mm-1, R=0.051,wR=0.141, S=0.72'dir.Anahtar Kelimeler: ftalonitril, triazol, piridin, indan.

iiiABSTRACTIn this thesis, molecular and crystal structures of [4-(3-Pyridyloxy) phthalonitrile](C13H7N3O), , [4-Chloro-3-(2,3,5-trimethylphenoxy)phthalonitrile] (C17H13ClN2O), [4-(5-Indanyloxy)phthalonitrile] (C17H12N2O) and [1-Methyl-3,5-diphenyl-1H-1,2,4-triazole] (C15H13N3) were elucidated by single crystal X-ray diffraction method. Thestructures have been solved by using direct methods with the program SHELXS-97(Sheldrick, 1997) and refined by using least squares refinement with the programSHELXL-97 (Sheldrick, 1997).The compound C13H7N3O (I), contains a phthalonitrile ring and a pyridine ringwhich are not coplanar, but form a dihedral angle of 85.77Ë . Parameters related to unitcell and crystallographic refinement process of crystal structure of C13H7N3O adoptedmonoclinic P 21/c space group are given as follows: a=4.8686(5) à , b=22.688(3) à ,c=10.0658(11) à , α=90Ë , β=98.223(8)Ë , γ=90Ë , V=1100.4(2) (à 3), Z=4, Dx=1.335gcm-3,μ=0.09mm-1, R=0.040, wR=0.045, S=0.99.The asymmetric unit of the compound, C17H13ClN2O (II), contains two independentmolecules with no significant difference in their structures. The molecules are non-planar. The dihedral angle between the two benzene rings is79.20(8)Ë in the first oneand 79.54(8)Ë in the second one. Parameters related to unit cell and crystallographicrefinement process of the crystal structure of C17H13ClN2O adopted monoclinic Ccspace group are given as follows: a=12.6986(8)à , b=12.5724(6)à , c=18.9151(4)à ,α=90Ë , β=95.635(4)Ë , γ=90Ë , V=3005.2(3)(à 3), Z=8, Dx=1.312gcm-3, μ=0.25mm-1,R=0.042, wR=0.116, S=1.05.The compound C17H12N2O (III), contains a cyanophenoxy ring and a indane ringand the dihedral angle between the rings is 62.84(4) Ë . There are no unusually shortcontacts between the molecules and the crystal packing is controlled by weak van derWaals interactions. Parameters related to unit cell and crystallographic refinementprocess of crystal structure of C13H7N3O adopted orthorhombic P 212121 space group