Solunum Yolu Hastalıklarında Kullanılan Flutikazon Propiyonat ve Salmeterolün HPLC ile Eş Zamanlı Tayini

Abstract

Bu çalışmada; solunum yolu hastalıklarının en önemlilerinden biri olan astımın, tedavisinde kullanılan ilaçlardan flutikazon propiyonat ve salmeterolün HPLC ile eş zamanlı ayrımı ve tayini için bir metod geliştirilmiştir. Maddelerin ayrımı için X Terra C-18 ters faz kolonu, hareketli faz olarak asetonitril-su (60:40 (v:v), fosfat tamponu pH: 3,75) karışımı kullanılmıştır ve DAD (Diode Array Dedektör) dedektörü ile 210, 238 ve 260 nm'de analiz gerçekleştirilmiştir. Çalışılan bu şartlarda tayin sınırları flutikazon propiyonat için 0,30 mg/L, salmeterol için 0,84 mg/L düzeyinde bulunmuştur. Bu maddelerin sentetik karışımdan geri kazanma değerleri flutikazon propiyonat için % 0,28 bağıl standart sapma ile % 99 iken, salmeterol için % 0,86 bağıl standart sapma ile % 100 düzeylerinde bulunmuştur.Hareketli faz olarak % 55, % 60 ve % 65 asetonitril-su karışımları kullanılarak bileşiklerin iyonlaşma sabitleri NLREG programı ile hesaplanmıştır. Ayrıca flutikazon propiyonat ve salmeterolün asit, baz, peroksit ve sıcaklık ile bozunması incelenmiştir.

In this study, which is one of the most important respiratory diseases of asthma, fluticasone propionate and salmeterol in the treatment of drugs used in the HPLC method was developed for simultaneous separation and determination. Substances for the separation of X-Terra C-18 reverse-phase column, the mobile phase acetonitrile-water (60:40, phosphate buffer pH: 3,75) and diode array detector system at wavelengths 210, 238 and 260 nm. Under the obtimized conditions detection limits obtained for fluticasone propionate and salmeterol xinafoate were about 0,30 mg/L and 0,84 mg/L respectively. The recovery of these compounds from their synthetic mixtures was found at levels of % 99 with the standard deviation of % 0,28 for fluticasone propionate and % 100 with the standard deviation of % 0,86 for salmeterol xinafoate.As a mobile phase of 55%, 60% and 65% acetonitrile-water mixtures of compounds by using the ionization constants were calculated by NLREG program. In addition, fluticasone propionate and salmeterol acid, base, peroxide, and temperature were investigated with the deterioration.