Bazı Metal İyonlarının Bi(III)4-Metil Piperidin Ditiyokarbamat ile Birlikte Çöktürülmesi ve Ass ile Tayini

Abstract

BAZI METAL İYONLARININ Bi (III) 4-METIL PIPERIDIN DİTİYOKARBAMAT İLE BİRLİKTE ÇÖKTÜRÜLMESİ VE AAS İLE TAYİNİ ÖZET Bu çalışmada, potasyum 4-metil piperidin ditiyokarbamat (K4-MPDC) bileşiği sentezlendi ve bu bileşiğin bizmut(III) ile birlikte eser elementlerin deriştirilmesi ve ayrılması işlemlerinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Buradan yola çıkarak, su numunelerinde eser miktarda bulunan kadmiyum, bakır ve kurşunun, şelatlaştıncı olarak K4-MPDC ve taşıyıcı element olarak bizmut(III) kullanılarak birlikte çöktürme yöntemi ile ön deriştirilmesi ve AAS (Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi) ile tayini için bir yöntem geliştirilmiştir. Yöntem, Cd(II), Cu(II) ve Pb(II)'un Bi(III) 4-MPDC ile birlikte çöktürülmesini takiben, selüloz nitrat membran filtreden süzülmesi ve sonra çökeleğin membran ile birlikte derişik nitrik asitte çözülmesi esasına dayanır. Son çözeltinin metal içeriği FAAS ile tayin edildi. Çöktürme için numune çözeltisinin pH'ı, taşıyıcı element ve reaktif miktarı, süre, numune hacmi ve matriks etkilerini içeren çeşitli parametreler incelendi. Buna göre son çözeltideki Cd, Cu ve Pb derişimi sırasıyla, 0,25-3,00 mg/L (^-0,9991), 0,5-8,0 mg/L (r2=0,9995) ve 0,5-8,0 mg/L (^=0,9991) arasında olduğunda doğrusallık tespit edildi. Cd, Cu ve Pb için gözlenebilme sınırı sırasıyla 0,18 ug/L, 0,50 ug/L ve 0,20 ug/L ve tayin sının ise sırasıyla 0,49 ug/L, 1,13 ug/L ve 1,81 ug/L olarak hesaplandı. Önerilen yöntemin doğruluğu, standart metal alaşımı (MBH, C31XB20), fosfat kayası standart referans maddesi (CRM BCR-32) ve Cd, Cu ve Pb eklenmiş su numuneleri kullanılarak test edildi. Geliştirilen yöntem ile deniz, ırmak ve çeşme suyu örneklerinde Cd, Cu ve Pb tayini yapıldı. Anahtar kelimeler: Ditiyokarbamat, birlikte çöktürme, AAS, kadmiyum, bakır ve kurşun tayini.n DETERMINATION OF SOME METAL IONS WITH AAS AFTER Bi(III) 4-METHYL PİPERİDİNEDİTHİOCARMATE COPRECİPİTATİON ABSTRACT In this study, potassium 4-methyl piperidinedithiocarbamate compound was synthesised and the usability of this compound for preconcentration and separation of some trace elements has been investigated. Thus, a method has been developed for determination of trace amounts of cadmium, copper and lead in water samples by AAS (Atomic Absorption Spectrometry) after coprecipitation by using K4-MPDC as a chelating agent and Bi(III) as a carrier element. This procedure is based on filtration of the solution containing precipitate on a cellulose nitrate membrane filter following Cd(II), Cu(II) and Pb(II) coprecipitation with Bi(III) 4-MPDC and then the precipitates together with membran filter were dissolved in concentrate nitric acid. The metal contents of the final solution were determined by FAAS. Several parameters including pH of sample solution, amount of carrier element and reagent, standing time, sample volume for precipitation and the effects of diverse ions were examined. It was observed that lineer respons were produced when the concentration of Cd, Cu and Pb in final solution was about 0,25-3,00 mg/L (r^= 0,9991), 0,5-8,0 mg/L (r2=0,9995) and 0,5-8,0 mg/L (rM),9991), respectively. The detection limit was calculated for Cd, Cu and Pb as 0,18 ug/L, 0,50 ug/L ve 0,20 ug/L, respectively and the determination limit was calculated for Cd, Cu and Pb as 0,49 ug/L, 1,13 ug/L ve 1,81 ug/L, respectively. The accuracy of the method was tested with standard reference material (MBH, C31XB20 and CRM BCR-32) and Cd, Cu and Pb added samples. Determination of Cd, Cu and Pb was carried out in sea water, river water and tap water samples. Key Words: Dithiocarbamate, coprecipitation, AAS, determination of cadmium, copper and lead