N,n?-Bis(o-Vaniliniden)Etilendiamin ile Modifiye Edilmiş Amberlit Xad4 Reçinesinin Sentezi ve Eser Metallerin Tayininde Kullanılması

Abstract

Bu çalışmada, polistiren divinil benzen esaslı yeni bir şelatlaştırıcı reçine, Amberlit XAD-4 reçinesine N,N?-bis(o-Vaniliniden)etilendiamin (o-VEDH2) fonksiyonel grubu takılması ile sentezlendi. Sentezlenen reçine ile Cu(II), Cd(II), Pb(II) nin FAAS ile tayininden önce önderiştirilmesi ve ayrılması için katı faz ekstraksiyon metodu geliştirildi. pH, geri alma çözeltisinin türü ve derişimi, geri alma çözeltisi ve numune hacmi, girişim etkileri gibi metal iyonlarının tutunmasını ve geri alınmasını etkileyen çeşitli parametreler incelendi.Geri alma çözeltisindeki Cd(II), Cu(II) ve Pb(II) derişimleri sırasıyla 0,1-6,0 mg/L (r2= 0,9986), 0,2-12,0 mg/L (r2=0,9996) ve 0,2-12,0 mg/L (r2=0,9991) olduğunda doğrusallık tespit edildi. Cd(II), Cu(II) ve Pb(II) için gözlenebilme sınırı sırasıyla 0,48 µg/L, 1,30 µg/L ve 1,63 µg/L ve tayin sınırı ise sırasıyla 1,12 µg/L, 2,88 µg/L ve 3,43 µg/L olarak hesaplandı.Optimum çalışma şartlarında Cd(II), Cu(II) ve Pb(II) için geri kazanımlar %95 den yüksektir. Önerilen yöntemin doğruluğu, standart madde analizleri (MBH-C31XB20, GBW-02703 ve CRM BCR-32) ve numune matriksine analit ekleme/geri kazanma çalışmalarıyla test edildi. Geliştirilen yöntem deniz suyu, ırmak suyu ve çeşme suyu örneklerine uygulandı.

In this study, a new polystyrene divinylbenzene based chelating resin was synthesized by functionalizing of Amberlite XAD-4 with N,N?-bis(o-vanillinidene)ethylenediamine (o-VEDH2). A solid phase extraction method was developed with this resin for preconcentration and separation of Cu(II), Cd(II), Pb(II) prior to FAAS determination. Various parameters, such as pH, eluent type and concentration, volume of eluent and sample, interference effect on the retention of the metal ions have been studied.It was observed that linear responds were produced when the concentration of Cd(II), Cu(II) and Pb(II) in eluent was about 0,1-6,0 mg/L (r2= 0,9986), 0,2-12,0 mg/L (r2=0,9996) and 0,2-12,0 mg/L (r2=0,9991), respectively. The detection limit was calculated for Cd(II), Cu(II) and Pb(II) as 0,48 µg/L, 1,30 µg/L and 1,63 µg/L, respectively and the determination limit was calculated for Cd(II), Cu(II) and Pb(II) as 1,12 µg/L, 2,88 µg/L and 3,43 µg/L, respectively.The recoveries for the Cd(II), Cu(II) and Pb(II) under the optimum working conditions were higher than 95%. The accuracy of the method was tested by means of standard material analysis(MBH-C31XB20, GBW-02703 and CRM BCR-32) and the processes involving analyte adding to sample matrix and recovery. The method was applied to sea water, river water and tap water samples.