Polistiren-Divinilbenzen Kopolimeri Reçinelerin Modifikasyonu ve Eser Elementlerin Ön Deriştirilmesinde Kullanılabilirliği

Abstract

Bu çalışmada, Amberlite XAD4 reçinesi modifiye edilerek ditiyokarbamat türevi yeni bir reçine (XAD4-EADTC) sentezlenmiştir. Bu amaçla XAD4 reçinesi asetillendikten sonra 2-etilamino etilamin ile kenetlenmiş ve oluşan ürün bazik ortamda karbon sülfür (CS2) ile etkileştirilmiştir. Daha sonra sentezlenen reçinenin Pb (II), Cd (II), Cu (II), Zn (II) ve Mn (II)'nin önderiştirilmesi ve ayrılmasında kullanılabilirliği araştırılmıştır.Metal iyonu çözeltilerinin pH 4-5 aralığında XAD4-EADTC kolonundan geçirilmesi ve 1,0 M HNO3 çözeltisi ile elüsyonuna ve metal içeriklerinin FAAS ile ölçümüne dayanan bir yöntem geliştirilmiştir.Ayrıca metal iyonlarının kolonda tutunma ve geri kazanımına pH, numune akış hızı, numune hacmi, elüsyon çözeltisi tür ve derişimi gibi parametrelerin etkileri incelenmiş ve optimum şartlar belirlenmiştir.Kalibrasyon grafikleri metallerin son çözeltilerindeki derişimleri Cd (II) ve Zn (II) için 0,0625-1,000 mg/mL, Cu (II) ve Mn (II) için 0,125-2,000 mg/mL ve Pb (II) için 0,3125-5,000 mg/mL olacak şekilde yöntem uygulanarak hazırlanmış ve r2 değerleri sırasıyla 0,9980, 0,9992, 0,9991, 0,9996 ve 0,9994 olarak bulunmuştur. Cd (II), Pb (II), Cu (II), Zn (II) ve Mn (II) için gözlenebilme sınırları sırasıyla 0,0032, 0,0055, 0,0069, 0,0075 ve 0,0043 mg/mL ve tayin sınırları da sırasıyla 0,0079, 0,0159, 0,0188, 0,0254 ve 0,0160 mg/mL olarak bulunmuştur.Yöntemin doğruluğu ve geçerliliği, SLRS-4 (Nehir suyu standart materyali), MESS-3 (Deniz sedimenti standart materyali) ve DOLT-4 (balık karaciğeri standart materyali) standart materyalleri kullanılarak test edilmiş ve yöntem nehir suyu ve deniz suyu örneklerine uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: XAD4 modifikasyonu, ditiyokarbamat, ağır metaller, önderiştirme, FAASIn this study, a new dithiocarbamate derivative resin (XAD4-EADTC) was synthesized by the modification of Amberlite XAD4 resin. In this aim, acetylated XAD4 resin was coupled with 2-ethylamino ethylamine and product was reacted with CS2 in basic conditions. Afterwards, the usability of the synthesized resin in the preconcentration and seperation of Pb (II), Cd (II), Cu (II), Zn (II) and Mn (II) has been investigated.A new analytical method based on the measurement of the metal contents by FAAS after metal ion solutions having a pH value between 4-5 were passed through th column and elution with 1,0 M HNO3 solution was developed.Also the effects of the parameters such as pH, sample flow rate, sample volume, the type and concentration of elution solutions have been investigated and optimized.Calibration graphs were obtained by the finally solutions containing 0,0625-1,000 mg/mL of Cd (II) and Zn (II), 0,125-2,000 mg/mL of Cu (II) and Mn (II) and 0,3125-5,000 mg/mL of Pb (II) after the application of the method to metal solutions. It was found that r2 values are 0,9980, 0,9992, 0,9991, 0,9996 and 0,9994 respectively. Limit of dedection for Cd (II), Pb (II), Cu (II), Zn (II) and Mn (II) were calculated as 0,0032, 0,0055, 0,0069, 0,0075 and 0,0043 mg/mL respectively. Limit of quantifications for Cd (II), Pb (II), Cu (II), Zn (II) and Mn (II) calculated as 0,0079, 0,0159, 0,0188, 0,0254 and 0,0160 mg/mL respectively.The accuracy and validity of the proposed method was eveluated by the analysis of certificated reference materials such as SLRS-4 (standart material of river water), MESS-3 (standart material of sea sediman) and DOLT-4 (standart material of dogfish liver). The method was applied to river water and sea water samples.Key Words: Modification of XAD4, dithiocarbamate, heavy metals, preconcentration, flame atomic absorption