Grafen Takviyeli Kalsiyum Fosfat Esaslı Seramik Köpük Malzemelerin Yapay Kemik Amaçlı Üretimi ve Karakterizasyonu

Abstract

Bu tez çalışmasında grafen ile takviyelenmiş hidroksiapatit köpüklerin biyomedikal amaçlı üretimi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. Karışım yöntemiyle hidroksiapatit içerisine (ağ. %0,5, %1, %1,5, %2, %3) oranlarında grafen takviyesi yapılarak kompozit toz karışımlar hazırlanmıştır. Bu karışımlara ağırlıkça %50 köpük yapıcı üre ilave edilerek şekillendirilmiştir. Sinterleme sonrasında üre uzaklaşmış ve hidroksiapatit köpükler elde edilmiştir. Üretilen köpüklerin yüzeyleri kitosan ile daldırma yöntemi ile kaplanmıştır. Köpük numunelerin mikroyapısı, yoğunluğu, basma dayanımı, antibakteriyel özelliği ve Laktatlı Ringer sıvısındaki davranışları incelenmiştir. Tezin ilk bölümünde hidroksiapatit köpük numuneler 950 ℃, 1050 ℃, 1150 ℃ ve 1-5 saat sürelerde sinterlenmiştir. Elde edilen hidroksiapatit köpük numunelerde en yüksek yoğunluğu (1.73 g/cm3) ve basma dayanımı (5MPa) değerlerini veren en uygun sinterleme sıcaklığı ve süresi 1150 ℃ ve 2 saat olarak belirlenmiştir. İkinci bolümde (ağ. %0.5, 1, 1.5, 2, 3) grafen takviyeli hidroksiapatit köpük numuneler 1150 ℃'de sinterlendiğinde yüzeyinde derin çatlaklar oluşmuştur. 1100 ℃'de ise numunelerin basma dayanımı ve yoğunluğu arttığı gözlenmiştir. Ağırlıkça %2 grafen takviyeli köpükler için en iyi deneysel yoğunluk 1,8 g/cm3 ve basma dayanımını 14 MPa olarak ölçülmüştür. Mikroskobik analizde ortalama gözenek boyutu 1mm elde edilmiştir. Laktatlı Ringer sıvı testlerinde takviyesiz ve kitosan kaplı köpüklerin pH değişimi yaklaşık 7,0 değerinden 7.3'e kadar arttığı görülmüştür. Grafen takviyeli ve kitosan kaplı köpükler ise artan grafen oranıyla 7.5 seviyelerine kadar pH değişimi gözlenmiştir. Antibakteriyel testte ise gümüş iyon içeren hidroksiapatit yapıların üzerinde bakteri üremesi görülmemiştir. Bu sonuçlar doğrultusunda üretilen köpükler biyomedikal alanda kullanılabilecektir.

In this thesis, the production and characterization of hydroxyapatite foams reinforced with graphene were aimed for biomedical purposes. Composite powder mixtures were prepared by mixing the graphene (wt. 0.5%, 1%, 1.5%, 2%, 3%) with hydroxyapatite. 50% by weight of the foam-forming urea was added to these mixtures. After sintering, urea was removed and hydroxyapatite foams were obtained. The surfaces of the produced foams are coated with chitosan. Microstructure, density, compressive strength, antibacterial properties and behavior of Lactated Ringer fluid were investigated. In the first part of the thesis, hydroxyapatite foam samples were sintered in 950 ℃, 1050 ℃ , 1150 ℃ for 1-5 hours. In the obtained hydroxyapatite foam samples, the most suitable sintering temperature and duration which gives the highest density (1.73 g/cm3) and compressive strength (5 MPa) values were determined as 1150℃ for 2h. In the second section (wt. 0.5, 1, 1.5, 2, 3%), graphene reinforced hydroxyapatite foam samples were deeply cracked on the surface when sintered at 1150 ℃. The compressive strength and density of the samples increased at 1100 ℃. The best experimental density and the compressive strength for the wt.2% graphene reinforced foams were measured as 1.8 g/cm3 and 14 MPa. In the microscopic analysis, the mean pore size was nearly 1mm. In Lactated Ringer solution tests, the pH change of non-reinforced and chitosan-coated foams increased by approximately 7.0 to 7.3. Graphene reinforced and chitosan coated foams showed a change in pH up to 7.5 with increasing graphene ratio. In the antibacterial test, bacterial growth was not observed on hydroxyapatite structures containing silver ions. According to these results produced foams can be used in biomedical field.