Gerçek Örneklerde İnorganik Selenyumun Spektrofotometrik İzlenmesi Ve Belirlenmesi İçin Yeni Analitik Yöntem Geliştirilmesi

Abstract

Bu tez çalışmasında, içeceklerde bulunan selenyumun (Se(IV)) zenginleştirilmesi ve tayin edilmesi için yeni bir analitik yöntem geliştirilmiştir. Yöntem, ekstraksiyon ve ön deriştirme işlemlerinden sonra numunelerin selenyum içerikleri UV-Gör. spektrofotometre ile 328nm ve 417 nm dalga boylarında çözeltilerin absorpsiyonları ölçülerek selenyumun tayin edilmesini kapsamaktadır. Selenyumun sulu fazdan ekstraksiyonu için pH 3,0 ve pH 4,0'e ayarlanmış Mcllvaine tampon çözeltisi ile bir non-iyonik sürfaktan olan triton X-114 ortamında, sülfatiyazol (STZ), okzalik asit ve trietanolamin (TEA) ile kompleksleştirildikten sonra oluşan selenyum oksalat kompleksi sürfaktanca zengin faza çekilmiştir. Selenyum kompleksini içeren bu sürfaktanca zengin faz, aseton ile seyreltilmiş ve ardından UVGör. spektrofotometre ile 328 nm ve 417 nm dalga boylarında analiz edilmiştir. Çalışmada selenyum kompleksinin ekstraksiyonunu etkileyen parametreler araştırılmış ve optimum şartlar belirlenmiştir. Daha sonra geliştirilen yöntemin validasyon parametreleri ortaya konulmuştur. Yöntem, ortalama % 2,51 bağıl standart sapma ile 1-40 ve 40-160 µgL-1 derişim aralığında doğrusal bir değişim göstermektedir ve zenginleştirme faktörü 62,5 olarak hesaplanmıştır. Yöntemin tayin sınırı (LOD) ve kantitatif belirleme sınırı (LOQ) ise sırasıyla 328 nm'de 0,08 µg L-1 ve 0,26µg L- 1 olarak, 417 nm' de ise 0,56 µg L-1 ve 1,90 µg L-1 olarak belirlenmiştir. Çeşitli parametreler optimize edilerek geliştirilen yöntem, farklı içecek örneklerine uygulanmış ve örneklerdeki Se(IV) tayini gerçekleştirilmiştir.In this thesis study, a novel analytical method was developed for the enrichment and determination of selenium (Se(IV)) in beverages. The method involves extraction and preconcentration steps, followed by the measurement of absorbance of the solutions at 328 nm and 417 nm using a UV-Visible spectrophotometer to determine the selenium content. For the extraction of selenium from the aqueous phase, a McIlvaine buffer solution adjusted to pH 3,0 and pH 4,0 was used in the presence of Triton X-114, a non-ionic surfactant. Selenium was complexed with sulfathiazole (STZ), oxalic acid, and triethanolamine (TEA), and the resulting selenium-oxalate complex was transferred to the surfactant-rich phase. This phase, containing the selenium complex, was then diluted with acetone and analyzed by UV-Visible spectrophotometry at wavelengths of 328 nm and 417 nm. The parameters affecting the extraction efficiency of the selenium complex were investigated, and optimal conditions were determined. Validation parameters of the developed method were also established. The method exhibited linearity in the concentration ranges of 1–40 µg L⁻¹ and 40–160 µg L⁻¹, with a mean relative standard deviation (RSD) of 2,51%. The enrichment factor was calculated as 62,5. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of the method were determined to be 0,08 µg L⁻¹ and 0,26 µg L⁻¹ at 328 nm, and 0,56 µg L⁻¹ and 1.90 µg L⁻¹ at 417 nm, respectively. The developed method, optimized through various parameters, was successfully applied to different beverage samples for the determination of Se(IV)