Tek kristal x-ışınları kırınım yöntemiyle C15H13NO3,C15H13NO2,C19H15NO2 kristallerinin yapı analizleri / Süheyla Yüce; Danışman Orhan Büyükgüngör

Abstract

Bu çalışmada schiff bazı olan 1-{4-[(2,3-Dihidroksi-benziliden)-amino]-fenil}-etanon (C15H13NO3), 1-{4-[(2-Hidroksi-benziliden)-amino]-fenil}-etanon (C15H13NO2) ve 1-[(4-Asetil-fenilamino)-metilen]-1H-naftalen-2-one (C19H15NO2) kristallerinin yapı analizleri, tek kristal x-ışınları yöntemiyle yapılmıştır. Atomik parametrelerin arıtımı tam-matris en küçük kareler ve Fark-Fourier yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. C15H13NO3, Monoklinik, P21/c, a=10.0014(11)Å, b=14.4188(14)Å, c=8.8212(10)Å, =90°, ß=104.413(9)°, =90°, V=1232.1(2)Å3, Z=4, Dx=1.376gr/cm3, (MoK )=0.71073Å, µ=0.10mm-1, T=293(2)°K, R=0.035, R =0.086, S=0.092, F(000)=224.C15H13NO3 kristali düzlemsel değildir ve kristali oluşturan iki aromatik halka düzlemleri arasındaki açı 53.97(7)°'dir. Schiff bazların karakteristik özelliği olan C=N çift bağının uzunluğu 1.271(2)Å olarak belirlenmiş olup, bu değerin literatürle uyumlu olduğu görülmüştür. Kristal yapıda salisilaldehitlerde yaygın olarak görülen fenol-imin taoutomerik yapı gözlenmiş ve molekül içi O-H…N ve O-H…O tipi, moleküller arası O-H…O tipi hidrojen bağları tespit edilmiştir.C15H13NO2, Monoklinik, P21/c, a=14.7692(11)Å, b=7.4051(5)Å, c=11.5752(14)Å, =90°, ß=106.898(8)°, =90°, V=1211.29(19)Å3, Z=4, Dx=1.312gr/cm3, (MoK )=0.71073Å, µ=0.09mm-1, T=293(2)°K, R=0.038, R =0.100, S=0.097, F(000)=215.C15H13NO2 kristalinde, C=N çift bağıyla birbirine bağlı iki aromatik halka düzlemi arasındaki açı 35.60(5)°'dir. C=N bağı uzunluğu 1.277(2)Å çift bağ uzunluğu için uygundur. Bu kristal yapı için de salisilaldehitlerde yaygın olarak görülen fenol-imin tautomerik yapı gözlenmiş olup sadece bir tane, bağ uzunluğu 2.5941(15)Å olan molekül içi O-H…N tipi kuvvetli hidrojen bağı tespit edilmiştir. C19H15NO2, Monoklinik, P21/c, a=6.7815(14)Å, b=14.0948(12)Å, c=15.0855(10)Å, a=90°, ß=90.050(5)°, =90°, V=1441.93(2)Å3, Z=4, Dx=1.33gr/cm3, (MoK )=0.71073Å, µ=0.087mm-1, T=293(2)°K, R=0.036, R = 0.089, S= 0.849, F(000)= 55.C19H15NO2 kristali hemen hemen düzlemseldir. C=N bağıyla birbirine bağlı aromatik naftalin ve benzen halka düzlemleri arasındaki açı 10.98(4)°'dir. Kristal yapı naftaldiminlerde yaygın olarak gözlenen tautomerik formlardan keto-amin toutomerik formdadır. Molekül içi, bağ uzunluğu 2.5383(17)Å olan N-H…O tipi kuvvetli bir hidrojen bağına sahiptir.