FTIR, XRD, termal analiz ve yüzey alanı ölçümleriyle incelenmiş çeşitli kaolin-dmso-organik türleri / Bülent Çağlar; Danışman Beytullah Afşin.
Özet
Bu çalışmada toplam zamanın kısaltılması ve aynı zamanda geri soğutucu altında buharlaştırma ısıl işlem ve şiddetli karıştırma gibi farklı dinamik koşulların uygulanmasıyla işlemi kolaylaştırmak için kaolin-DMSO arasına giren pridin,benzamid,etanol amin ve NMF'nin hazırlanması üzere bir sistematik çalışma gerçekleştirildi. Moleküllerin maksimum adsorpsiyonu şiddetli karıştırma altında 4-5 günlük bir zaman dilimi içinde meydana geldi.FTIR spektroskopisi, TG,DTG,DTA,X-ışınları toz kırınımı ve yüzey alanı ölçümleri araya girmiş ürünlerin karakterizasyonu için kullanıldı. Misafir moleküllerin kaolin tabakaları arasına-girmesi 3697 cm¹'deki hidroksil bandının dikkate değer azalmasına ve kaolinin dahili-yüzey hidroksilleri ve araya -giren türler arasındaki hidrojen bağından doğan yeni keskin piklerin görünmesine yol açmıştır. Dahili-yüzey hidroksillerden kaynaklanan 942 ve 796 cm¹'deki eğilme piklerinin şiddetleri azaldı ve araya-girme oluşumunda yeni titreşim yapıları ortaya çıktı. XRD çalışmalarında saf kaolinin d değeri 7.18Å olarak bulundu ve kaolin-DMSO, kaolin-pridin,kaolin-benzamid,kaolin-etonal amin ve kaolin-NMF bileşikleri için d değerleri sırasıyla 11.26,11.62,14.62,10.77 ve 10.67Å olarak gözlendi.140-210°C sıcaklık aralığındaki termal pikler araya-girmiş türlerin fizikokimyasal özelliklerindeki değişimlerinden oluşur ve termal kararlılık K-piridinK-NMFK- etanol amin K-DMSOK-benzamid düzeninde artış gösterir. Mevcut verileri kullanarak ,DMSO,pirirdin,benzamid,etanol amin ve NMF'nin araya-girme oranları sırasıyla %80.00,%40.00,%38.00,%81.60 ve %82.00 olarak belirlendi. Piridin ve benzamid molekülleri yer değiştirme metodu vasıtasıyla kaolin-DMSO ara-yüzeyine kolaylıkla araya-giydirilir fakat etanol amin ve NMF molekülleri DMSO'yla karşılaştırıldıklarında daha küçük boyuta sahip olmaları ve kaolin tabakalarıyla daha zayıf etkileşmelerinden yer değiştirilemediklerinden doğrudan araya-girilebilirlikleri tercih edilmelidir. Son olarak saf kaolin ve ara-yüzey komplekslerinin yüzey alanlarındaki değişimlerde araya-girebilirlik işlemlerinin ve termal yönlemmelerinin etkileri tartışıldı.
