Bazı 0,0'-dihidroksiazo bileşikleri ve komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve boyama özelliklerinin incelenmesi / Sevil Özkınalı; Danışman Hasan Kocaokutgen.
Özet
Bu çalışmada, 2-hidroksianilin, 2-hidroksi-5-metilanilin, 2-hidroksi-5-kloranilin ve 2-hidroksi-4-nitroanilinin diazolandırılması ve 2,7-dihidroksinaftaline kenetlenmesi ile çeşitli boyarmaddeler ve bunların türevleri sentezlendi. Sentez aşaması dört basamakta gerçekleştirildi. Birinci basamakta, anilin türevlerinin doğrudan diazolandırma yöntemi ile diazolandırılarak, elde edilen diazonyum tuzlarının amonyum hekzaflorofosfat ile çöktürülmesi işlemi gerçekleştirildi. İkinci basamakta, katı haldeki diazonyum tuzlarının 2,7-dihidroksinaftaline kenetlenmesi işlemi gerçekleştirildi. Üçüncü basamakta, elde edilen boyarmaddelerin Schotten-Baumann yöntemine göre akriloil klorür ile etkileştirilerek akriloil türevlerinin sentezi gerçekleştirildi. Son basamakta ise boyarmadde ve akriloil türevlerinin krom komplekslerinin sentezi gerçekleştirildi. Sentezlenen boyarmaddelerin ve krom komplekslerinin saflık kontrolleri ince tabaka kromatoğrafisi ve erime noktası ile gerçekleştirildikten sonra yapıları UV-VIS, IR, 1H-NMR, 13C-NMR, elementel analiz ve termik analiz teknikleri ile incelendi. Boyarmaddelerde bulunan orto pozisyonundaki hidroksil gruplarının literatür verilerine uygun olarak azo-hidrazon tautomer yapılarını meydana getirdiği spektroskopik yöntemlerle belirlendi. Komplekslerin manyetik duyarlılıkları ölçülerek spin manyetik momentleri hesaplandı. Bütün komplekslerin paramanyetik olup, oktahedral geometriye sahip olduğu bulundu. Sentezlenen boyarmadde ve metal komplekslerinin elementel analiz, termik analiz ve spektroskopik yöntemlerle yapıları belirlendikten sonra boyarmadde ve komplekslerin standart boyama metodlarını bulmak için değişik kumaş türleri üzerinde boyamalar gerçekleştirildi. Elde edilen sonuçlar neticesinde boyarmadde ve komplekslerin en iyi naylon ve yün türü kumaşları boyadığı bulundu. Boyanan kumaşların standart yöntemlere göre ışık, sürtünme ve yıkama olmak üzere haslık analizleri gerçekleştirildi. Komplekslerin boyarmaddelere göre çok daha yüksek haslık özelliğine sahip olduğu bulundu.
