Alifatik diaminlerin ve suda çözünen yaygın fenollerin yüksek basınç sıvı kromatografisi ile ayırımı ve uv-görünür spektrofotometrik tayinleri / Adem Asan; Danışman İbrahim Işıldak.

Abstract

Bu çalışma 3 bölümden oluşmaktadır.Birinci bölümde Yüksek Basınç Sıvı Kromatografisi (HPLC) yöntemi ile ilgili gerekli teorik bilgiler verilmiştir. İkinci bölümde ters-faz HPLC kolonu kullanılarak alifatik diaminlerin (1,2-diaminoetan,1,2-diaminopropan, 1,3-diaminopropan, 1,4-diaminobütan, 1,5-diaminopentan, 1,6-diaminoheksan, 1,7-diaminoheptan) tayinlerini hızlı bir şekilde gerçekleştiren bir metod geliştirildi. Asetilaseton ile prekolon derivatizasyonu yapılarak su-metanol (10:1 v/v)ortamında eser miktarlardaki alifatik diaminler tayin edildi. 15 dakika içinde asetilaseton türevlerine dönüştürülen alifatik diaminler oktadesil silan fonksiyonlu silika içeren bir kolondan geçirilerek ekstrakte edildi ve HPLC sistemine enjekte edildi. Ayırım için ters-faz HPLC kolonu, hareketli faz olarak metanol-tetrahidrofuran-su(55:3:42 v/v) karışımı kullanıldı ve spektrofotometrik detektör 310nm yerayarlandı. Yukarıdaki hareketli faz karışımı kullanılarak C2-C7 alifatik diaminlerin 23 dakika içinde iyi bir rezolusyonla ayısımları gerçekleştirildi.100 ml su numunesi kullanıldığında her bir alifatik diamin için tayin sınırları 0.18-0.72 ng/ml arasında bulundu. Alifatik diamin türevlerinin nehir suyu numunesinden geri alınabilirliği %2.2-4.0 bağıl standart sapma ile %88-101 iken deniz suyu numunesinden geri alınabilirliği ise %2.8-4.6 bağlı standart sapma ile %82-93 düzeylerinde bulundu. Üçüncü bölümde Ters-Faz Yüksek Basınç Sıvı Kromatogtafisi (HPLC) kullanılarak suda çözünen yaygın fenollerin (fenol, resersinol, o-kresol, m-kresol, p-kresol, hidrokinon, katekol) tayinlerinin gerçekleştirildiği yeni bir analiz yöntemi geliştirildi. Sulu ortamda NaOH çözeltisi ile pH:14 yapılarak benzoilklorür UV-aktif arilbenzoat türevlerine dönüştürülen fenolik bileşikler dietileter ile ekstrakte edildi. Reaksiyonun tamamlanması oda sıcaklığında 60 dakikada gerçekleşmektedir. Ekstrakte edilen UV-aktif arilbenzoat türevleri ,HPLC sistemine enjekte edilerek asetonitril-tetrahidrofuran-su (54:6:40 v/v) hareketli faz kompozisyonu ile ters-faz C8 kolonunda ayırıma tabi tutuldu ve 232 nm dalga boyuna ayarlı spektrofotometrik detektör ile tayin edildi. Tüm fenoller için tayin süresi 15 dakika daha az ve hesaplanan tayin sınırları 50 ml su numunesi kullanıldığında 0.05-0.5 ug/L arasında bulundu. Geliştirilen metod tekrarlanabilir , hızlı ve uygulaması kolaydır. Metod nehir suyu ve bira numunelerine uygulandı. Nehir suyundaki fenol, o-, m-kresol ve hidrokinonun, ortalama konsantrasyonları sırasıyla 3.6, 2.2, 7.6 ug/L iken biradaki ortalama fenol konsantrasyonu ise 2.1 ug/L düzeylerinde olduğu belirlendi.