Çeşitli organo- ve anorgano-killerin ara-yüzey özelliklerinin ftır, xrd, bet, uv-gör, hplc ve termik analiz teknikleriyle incelenmesi / Ahmet Tabak; Danışman Beytullah Afşin.

Abstract

NaCl ile eş-iyonlu hale getirilerek hazırlanan Na-bentonitlerin (Sigma ve Reşadiye) SP yüzey aktif katyonu ile katyon değiştirme kapasitelerine (KDK) uygun olarak muamele edilmesiyle elde edilen organo-killerde SP katyonu kilin iç tabaka boşluğuna buradaki yer değiştirebilir katyonların yerine işlenmektedir. Aromatik halkaya ve alkil gruplarına ait IR pikleri, yaklaşık 200-700 ºC aralığında birkaç basamaklı ekzotermik pikler, d001 XRD uzaklığındaki artış ve yüzey alan değerlerindeki azalmalar organik katyonun iç tabaka boşluğunda güçlü bir etkileşimle alıkonduğunu teyit etmektedir. SP-bentonitlerin iç tabaka boşluğuna organik katyon KDK değerlerine göre yerleşmekte, bu organo-killerden KDK değeri düşük SP-Reşadiye-bentoniti SP-Sigma bentonite göre krezolleri daha fazla adsorplamaktadır. Genel olarak SP-bentonitleri krezollerin adsorpsiyonunda seçici davranmamaktadır. Na-bentonit (Sigma) ve TBA ve TDA katyonları ile KDK değeri göz önüne alınarak hazırlanan organo-killerin alkil gruplarına ait IR pikleri, 200-700 ºC aralığındaki ekzotermik pikler, d001 XRD mesafesindeki artış ve yüzey alanlarındaki azalmalar organik katyonların kilin iç tabaka boşluğuna KDK mekanizmasıyla girdiğini ortaya koymuştur. Co-, Ni- ve Cu-bentonitlerin (Sigma) 1,10 fenantrolin ile hazırlanan organo-kil komplekslerinin halka titreşimleri, H-O-H gerilme ve eğilme piklerindeki değişimler, 300-750 ºC aralığındaki ekzotermik pikler, d001 XRD konumundaki artış ve yüzey alan değerlerindeki azalmalar organik molekülün iç tabakada yer değiştirebilir katyonlara koordine olmuş su ile kısmen yer değiştirerek kompleksler oluşturduğu anlamındadır. Ayrıca, 150-850 ºC aralığında alınan IR spektrumları bu komplekslerin iç tabaka boşluğunda aromatik halka ve kil tabakaları arasındaki yeterince güçlü etkileşimin neticesinde kararlı yapılar teşkil ettiğini gösterdi.Na-bentonit örneklerinin (Sigma ve Reşadiye), aluminyum tuzunun alkali ortamda belirli OH/Al oranlarında hidroliziyle elde edilen aluminyum polihidroksi katyonu ile etkileştirilmesi ve ardından gerçekleştirilen kalsinasyonla kil tabakaları arasına Al2O3 işlemelerinin yerleşmesiyle değişen d001 uzaklığı, H-O-H gerilme ve eğilme piklerindeki şiddet azalmaları, silanol gruplarının oluşmasıyla Si-O-Si(Al) gerilme ve eğilme piklerindeki değişimler, polimerik katyonun dehidrasyonunu ve dehidroksilasyonu gösteren endotermik pikler ve iç tabakada işlenme ile birlikte yüzey alanı artışları tespit edildi. Farklı sıcaklıklarda elde edilen XRD desenleri ve yüzey alanı değerleri genellikle OH/Al oranı artıkça işlenme yoğunluğu ile birlikte kararlılığın da arttığını gösterdi. Ayrıca KDK değerinin artmasıyla birlikte işlenme yoğunluğunun arttığı ve yüksek KDK değerine sahip örneklerle düşük OH/Al oranlarında bile kararlı işli örneklerin hazırlanabileceği görüldü. Aluminyum ve bakır tuzları alkali ortamda belirli OH/Al+Cu oranlarında hidrolizlenerek elde edilen karışık polihidroksi katyonlarının Na-bentonitlerle (Sigma ve Reşadiye) etkileştirmesiyle hazırlanan işli bentonitler Al-işli bentonitlere benzer özellikler taşımaktadır. Karışık işli bentonitlerin değişik sıcaklıklarda alınan XRD desenleri ve yüzey alanı değerleri özellikle yüksek KDK değerinden çıkıldığında bunların tek işli örneklerine nazaran düşük OH/Al+Cu oranlarında bile kararlı ürünler verebildiğini belirtmektedir. Asıl ve asitle aktifleştirilmiş lületaşının DMSO ile etkileştirilmesiyle hazırlanan organo-killerle ilgili sonuçlar asitle aktifleştirmenin kilin tetrahedral ve oktahedral tabakasını etkilediğini ve organik molekülün yapıya kanallar içerisindeki zeolitik suyla yer değiştirmek suretiyle dahil olduğunu ortaya koydu.