Salisilaldehit'ten elde edilen bazı schiff bazlarının yapısal özelliklerinin deneysel x-ışını kırınımı yöntemiyle incelenmesi / Abdullah Akkaya ; Danışman İsmet Şenel.
Özet
Bu teze konu olan (E)-2-[(3-Bromofenilimino)metil]-6-metilfenol (C14H12BrNO), (E)-2-[(2-Metilfenilimino)metil]-4-bromofenol (C14H12BrNO), (E)-4-Bromo-2-((2-Bromofenilimino)metil)fenol (C13H9Br2NO), (E)-2-metil-6-[(3-(triflorometil)fenilimino)metil]fenol (C15H12NOF3) ve (Z)-N-(2-((5-metoksi-6-okzosiklohekza-2,4-dienilidene)metilamino)etil)-4-metilbenzensulfonamid (C17H16N2O4S) kristallerinin yapı analizleri tek kristal X-ışını kırınımı yöntemiyle yapılmıştır. (E)-2-[(3-Bromofenilimino)metil]-6-metilfenol (I) molekülünün birim hücre parametreleri a=6.2637(5)Å, b=13.8902(11)Å, c=14.3678(15)Å ve =ß= =90º'dir. Bu kristalin birim hücresi ortorombik P212121 uzay grubuna aittir. Arıtım sonucunda elde edilen güvenilirlik faktörü R, 0.037 olarak elde edilmiştir. Molekülde bulunan C-O tek bağı, C=N çift bağı ve O-H…N molekül içi hidrojen bağı yapının enol-imin formda olduğunu doğrulamaktadır. Flack parametresinin arıtım sonundaki değeri 0.02(1) dir ve bu değer kristalin rasemik ikiz olduğuna işaret etmektedir. O-H…N molekül içi hidrojen bağı S(6) halka motifini oluşturmaktadır. Bunun yanı sıra moleküller arası C-H… ve ... etkileşmeleri molekülün [010] doğrultusunda paketlenmesini sağlamaktadır. Molekül, 0.44(16)º'lik dihedral açıyla yaklaşık düzlemseldir. C14H12BrNO (II) molekülünün birim hücre parametreleri, a=15.9411(9)Å, b=4.6126(2)Å, c=17.3171(11)Å, =g=90º,ve ß=103.810(5)º'dir. Bu kristalin birim hücresi monoklinik P21/c uzay grubuna aittir. Arıtım sonucunda elde edilen güvenilirlik faktörü R, 0.060 olarak elde edilmiştir. Molekül, enol-imin tautomerik formda kristallenmiştir. Kristal paketlenmesi van der Waals etkileşmesiyle sağlanmıştır Halkalar 3.26(2)º dihedral açıyla yaklaşık olarak düzlemseldir. C13H9Br2NO (III) molekülünün birim hücre parametreleri, a=7.4557(3)Å, b=11.9646(5)Å, c=28.2361(10)Å ve =ß= =90º'dır. Bu kristalin birim hücresi ortorombik Pbca uzay grubuna aittir. Arıtım sonucunda elde edilen güvenilirlik faktörü R, 0.031 olarak elde edilmiştir. Molekül, enol-imin tautomerik formda olduğunu doğrulayan O-H…N molekül içi hidrojen bağına sahiptir. Bunun yanı sıra kristalde 3 boyutta ac düzlemi boyunca paketlenmeyi sağlayan C-H… moleküller arası etkileşmeleri vardır. Molekül, benzen halkaları arasındaki 5.13(10)º'lik açıyla yaklaşık düzlemseldir. C13H10NOF3 (IV) molekülünün birim hücre parametreleri, a=6.1462(4)Å, b=14.2873(8)Å, c=14.8352(13)Å ve =ß= =90º'dir. Bu kristalin birim hücresi ortorombik P212121 uzay grubuna aittir. Arıtım sonucunda güvenilirlik faktörü R, 0.076 olarak elde edilmiştir. Yapı enol-imin tautomerik formdadır. Yapıdaki bazı atomlar düzensizliğin neden olduğu yüksek yer değiştirme parametrelerine sahiptir ve CF3 grubundaki flor atomlarında rotasyonel düzensizlik gözlenmiştir. p…p etkileşmeleri birbirleriyle simetri ilişkilidir ve tabakaların [100] doğrultusu boyunca paketlenmesini sağlar. Molekülde benzen halkalarının oluşturduğu düzlemler arasındaki dihedral açı, 2.24(23)º'dir. C17H16N2O4S (V) molekülünün birim hücre parametreleri, a=7.0840(8)Å, b=10.9393(13)Å, c=12.1741(14)Å, =80.328(9)º, ß=75.363(9)º ve =77.805(9)º'dir. Bu kristalin birim hücresi triklinik P-1 uzay grubuna aittir. Arıtım sonucunda güvenilirlik faktörü R, 0.046 olarak elde edilmiştir. Bağ uzunlukları dikkate alındığında yapının keto-amin formda olduğu görülür. Yapıda Schiff bazları için karakteristik olan molekül içi N-H…O hidrojen bağının yanı sıra moleküller arası N-H…O hidrojen bağları da gözlendi. Molekül içi bağ S(6) halka motifini oluştururken moleküller arası N-H…O hidrojen bağları R22(20), R22(10) R22(6) dimerlerini oluşturmaktadır. Molekül C8, C9, N2 ve S1 atomlarında oluşan torsiyon nedeniyle U şeklindedir. İki halka arasındaki dik uzaklık 4.328Å ve oluşturdukları düzlemler arasındaki açı 37.99 (9)º'dir.
