Tek kristal x-ışınları yöntemi ile C12H13CIN2O3, C12H12CIFN2O3, C13H15CIN2O4C12H12CI2N2O3, C13H15CIN2O3 ve C14H17CIN2O3 kristallerinin yapı analizleri / Gökhan Alpaslan; Danışman Ahmet Erdönmez
Özet
Bu tez çalışmasında " (Z)- Etil 4-klor-3-okso-2-(2-fenilhidrazon)bütanoat", (C12H13ClN2O3),"(E)-Etil 4-klor-3-[2-(2-florfenil)hidrazon]bütanoat" (C12H12ClFN2O3), "(Z)- Etil 4-klor-2-[2-(2-metoksifenil)hidrazon]-3-oksobütanoat" (C13H15ClN2O4), "(Z)- Etil 4-klor-2-[2-(2-klorfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat"(C12H12Cl2N2O3), "(Z)-Etil4-klor-3-okso-2-(2-o-tolilhidrazon)bütanoat"(C13H15ClN2O3) ve "(E)- Etil 4-klor-2-[2-(2,6-dimetilfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat"(C14H17ClN2O3) bileşiklerinin moleküler ve kristal yapıları, tek kristal x-ışını kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametreleri en küçük kareler yöntemi kullanılarak arıtılmıştır. C12H13ClN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Monoklinik, P21/c, a=5.6856(8)Å, b=10.9674(10)Å, c=20.704(3)Å, b=92.306(12)°, V=1290.0(3)Å3, Z=4, µ=0.30 mm-1, R=0.035, wR=0.092, S=0.82, F000=560.)- Etil 4-klor-3-okso-2-(2-fenilhidrazon)bütanoat", bileşiği keto hidrazo tautomerik formda bulunmaktadır. C=N çift bağı etrafında trans konfigürasyonuna sahiptir. Bağ uzunlukları ve açılar literatürdeki benzer yapılarla uyum içerisindedir. Aromatik halka ile alifatik zincirin bulunduğu düzlem arasındaki dihedral açı 5.52(9)°'dir. Kristal yapıda moleküller, molekül içi N-H…O, moleküler arasında ise C-H…O hidrojen bağlarına sahiptirler.C12H12ClFN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=4.3633(5)Å, b=9.2982(11)Å, c=16.7339(17)Å, a=94.781(9)°, b=93.394(9)°, g=100.822(9)°, V=662.57(13)Å3, Z=2, µ=0.31 mm-1, R=0.036, wR=0.099, S=0.83, F000=296. "(E)- Etil 4-klor-3-[2-(2-florfenil)-hidrazon]bütanoat" bileşiği keto hidrazo tautomerik formda bulunmaktadır. Molekülün yaklaşık olarak düzlemsel olduğu gözlenmiştir. Bağ uzunlukları ve açılar literatürdeki benzer yapılarla uyum içinde olduğu gözlenmiştir. Molekül içi N-H…O ve N-H…F ile moleküler arası C-H…O hidrojen bağı gözlenmiştir. C13H15ClN2O4 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=8.605(5)Å, b=8.981(5)Å, c=9.974(5)Å, a=107.615(5)°, b=103.543(5)°, g=94.952(5)°, V=703.9(7)Å3, Z=2, µ=0.29 mm-1, R=0.040, wR=0.117, S=1.03, F000=312. "(Z)- Etil 4-klor-2-[2-(2-metoksifenil)hidrazon]-3-oksobütanoat" bileşiği keto hidrazo tautomerik formda bulunmaktadır. Yapıdaki bağ uzunlukları ve bağ açılarının literatürdeki benzer yapılarla uyumlu olduğu görülmüştür. Kristal yapıda N-H…O tipi iki molekül içi ve moleküler arası C-H…O hidrojen bağı gözlenmiştir.C12H12Cl2N2O3 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=4.466(5)Å, b=9.248(5)Å, c=17.078(5)Å, a=95.000(5)°, b=94.336(5)°, g=102.054(5)°, V=648.0(9)Å3, Z=2, µ=0.48 mm-1, R=0.046, wR=0.128, S=0.91, F000=312. "(Z)-Etil 4-klor-2-[2-(2-klorfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat" (C12H12Cl2N2O3) bileşiği keto hidrazo tautomerik formdadır. Molekülün yaklaşık olarak düzlemsel olduğu gözlenmiştir. Benzen halkası ile alifatik zincirin bulunduğu düzlem arasındaki dihedral açı 4.7(2)° olarak bulunmuştur. Kristal yapıda moleküller, molekül içi N-H…O, moleküler arasında ise C-H…O hidrojen bağlarına sahiptirler. C13H15ClN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Monoklinik, P 21/c, a=4.7495(3)Å, b=14.4685(11)Å, c=20.2429(16)Å, b=93.584(6)°, V=1388.33(18)Å3, Z=4, µ=0.28 mm-1, R=0.055, wR=0.158, S=1.04, F000=592. "(Z)-Etil 4-klor-3-okso-2-(2-o-tolilhidrazon)bütanoat" (C13H15ClN2O3) bileşiği keto hidrazo tautomerik formdadır. Molekülün yaklaşık olarak düzlemsel olduğu gözlenmiştir. N-N tek bağı etrafında molekül trans konfigurasyonunda bulunmaktadır. Kristal yapıda moleküller, molekül içi N-H…O bağı bulunmaktadır. C14H17ClN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=7.0423(7)Å, b=9.3029(9)Å, c=11.8285(11)Å, a=93.707(8)°, b=100.515(8)°, g=103.75(8)°, V=735.3(3)Å3, Z=2, µ=0.27 mm-1, R=0.044, wR=0.126, S=1.04, F000=312. "(E)- Etil 4-klor-2-[2-(2,6-dimetilfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat" (C14H17ClN2O3) bileşiği keto hidrazo tautomerik formdadır...
