Tek kristal x-ışınları kırınım yöntemi ile C14H12N4O2S, C17H17N5O3S, H12N4OS ve C13H11N5OS kristallerinin yapı analizleri / Işıl Yılmaz; Danışman Canan Kazak

Abstract

Bu çalışmada, (C14H12N4O2S) 4-[(2-Hidroksibenzilden)amino]-5-(2-tiyenilmetil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on, (C17H17N5O3S) Etil-5-okso-4-[(2-piridilmetilen)amino]-3-(2-tiyenilmetil)-4,5-dihidro-1H-1,2,4-triazol-1-asetat, (C14H12N4OS) 4-(Benzildenamino)- 5-(2-tiyenilmetil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on, (C13H11N5OS) 4-(2-Piridilmetilenamino)-3-(2-tiyenilmetil)-1H-1,2,4-triazol-5(4H)-on, kristallerinin yapıları, tek kristal X-ışını kırınımı verileri yardımı ile direkt yöntemler kullanılarak çözüldü ve en küçük kareler yöntemi ile arıtıldı. (I) C14H12N4O2S, molekülü tiyofen, [1,2,4]-triazol ve fenol gruplarından oluşmaktadır. Triazol ve fenol halkaları arasındaki dihedral açı 6.60(3)°dır ve dolayısıyla hemen hemen aynı düzlemde oldukları söylenebilir. C14H12N4O2S kristali N-H...O tipi moleküller arası, O-H…N ve C-H…O molekül içi hidrojen bağlarına sahiptir. Triklinik, P-1 uzay grubuna ait C14H12N4O2S kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerleri şu şekildedir ; a = 5.5879(7)Å, b =9.2167(12)Å, c =14.3000(19)Å, a=77.528(10)°, b=84.181(11)°, g=77.290(10)°, V = 700.36(16) Å3, Z = 2, Dx = 1.424 Mg m-3, m = 0.09 mm-1, F000=312 R = 0.066, RW = 0.185, S =0.87. (II) C17H17N5O3S, molekülü tiyofen, [1,2,4]-triazol ve piridin halkalarından oluşmaktadır. Triazol ve tiyofen grupları, C-C-C-N arasında -93.2(6)o lik torsiyon açısı oluşturacak şekilde bükülmüştür. Kristal yapı C-H…O tipinde moleküller arası hidrojen bağı ve C-H…p etkileşimleri ile kararlı haldedir. Monoklinik, P21/c uzay grubuna ait C17H17N5O3S kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerleri şu şekildedir ; a =4.7932(16)Å, b=11.326(3)Å, c=33.323(16)Å, , b=90.66°, V=1804.0(12)Å3, Z = 4, Dx = 1.368 Mgm-3, m = 0.21mm-1, F000=776, R =0.088, RW =0.275, S =0.90. (III) C14H12N4OS, molekülü tiyofen, [1,2,4]-triazol ve benzen halkalarından oluşmaktadır. Kristal yapı, moleküller arası N-H…O ve zayıf molekül içi C-H…O hidrojen bağları ile kararlı durumdadır. Triklinik, P-1 uzay grubuna ait C14H12N4OS kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerleri şu şekildedir ; a=5.6419(12)Å, b=9.0187(17)Å, c=14.617(3)Å, a=72.745(15)°, b=84.781(16)°, g=75.668(15)°, V=688.1(2)Å3, Z = 2, Dx = 1.372 Mgm-3, m = 0.236 mm-1, F000=296, =0.10, RW = 0.3278, S =0.84. (IV) C13H11N5OS, molekülü tiyofen, [1,2,4]-triazol ve piridin gruplarından oluşmaktadır. Piridin ve triazol halkaları arasındaki dihedral açı 4.39(14)° dir. Kristal yapı, N-H…O moleküller arası hidrojen bağı ile kararlı durumdadır. Monoklinik, P21/n uzay grubuna ait C13H11N5OS kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerleri şu şekildedir ; a =5.6726(4)Å, b =18.3669(11)Å, c =12.5690(9)Å, a=90°, b=92.651°, g=90°, V=1308.14 Å3, Z =4, Dx = 1.449 Mgm-3, m = 0.25mm-1, F000=592, R =0.043, RW = 0.107, S =0.96.