Sentezlenmiş bazı organik kristallerin X-ışınları yöntemi ile yapı analizi / Nazan Ocak; Danışman Ahmet Erdönmez.
Özet
Bu çalışmada, eritro-2-piperidinil-1,2-difeniletanol (C19H23NO), 4,4'-(N-Fenil-2,2'-iminodietanoksi)diftalonitril (C26H19N5O2), 4,5-Bis(4-metiltiyofenoksi)ftalonitril (C22H16N2S2), 4-(m-klorobenzilamino)-3-metil-4,5-dihidro-1H-1,2,4-triazol-5-on (C10H11ClN4O), 1-Asetil-3-(p-klorobenzil)-4-(p-klorobenzilamino)-4,5-dihidro-1H-1,2,4-triazol-5-on (C18H14Cl2N4O2), 3,5-Difenil-4-(3,4,5-trimetoksibenzilamino)-4H-1,2,4-triazol (C24H24N4O3) kristallerinin yapıları, tek kristal X-ışın kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametrelerinin arıtımı, tam matris en küçük kareler ve fark-Fourier yöntemleri kullanılarak yapılmıştır.C19H23NO molekülü iki fenil halkası ve bir piperidin halkası içermektedir. Fenil halkaları arasındaki dihedral açı 40.99(5)°'dir ve piperidin halkası sandalye biçimlenimindedir. Molekül içi O-H…N hidrojen bağı vardır ve yapının kararlı halde olmasını sağlayan iki tane C-H… etkileşmesi bulunmaktadır.C19H23NO, monoklinik, P21/n, a=13.6624(10)Å, b=5.6452(10)Å, c=20.678(4)Å, ß=93.46(4)°, V=1591.9(4)Å3, Z=4, Dx=1.174gcm-3, µ=0.07mm-1, F000=608, R=0.058, wR=0.136, S=0.81. C26H19N5O2 molekülü üç fenil halkası içermektedir. Bunlardan ikisi iki siyano grubu taşımaktadır. Siyano gruplarındaki N C bağ uzunluklarının ortalama değeri 1.139(4)Å olup üçlü bağ karakteri için yeterince kısadır. Kristal yapı C-H…N tipi moleküller arası etkileşim ile kararlı haldedir.C26H19N5O2, ortorombik, Pbca, a=16.621(5)Å, b=9.004(5)Å, c=31.494(5)Å, V=4713(3)Å3, Z=8, Dx=1.222gcm-3 , µ=0.65 mm-1 , F000=1808, R=0.044, wR=0.138, S=1.01.C22H16N2S2 kristalinin yapısında iki ayrık molekül vardır. Bu ayrık moleküllerden birisi genel bir konumda diğeri ise C2/c uzay grubunun iki katlı simetri ekseni üzerinde yer almaktadır. Bu nedenle asimetrik birimde bir tam bir de yarım molekül bulunmaktadır. Kristal yapı bir C-H…N tipi moleküller arası etkileşim, bir C-H… etkileşimi ve iki - etkileşimi ile kararlı haldedir. C22H16N2S2, monoklinik, C2/c, a=27.347(3)Å, b=15.4675(1)Å, c=15.5745(2)Å, ß=119.093(7)°, V=5756.7 (9)Å3, Z=12, Dx=1.289gcm-3, µ=0.29mm-1, F000=2328, R=0.040, wR=0.060, S=0.73. C10H11ClN4O molekülü, 1,2,4-triazol türevi özelliği göstermektedir. Triazol halkasındaki bağ uzunlukları ve bağ açıları benzer yapılardaki değerlerle uyum içindedir. Triazol halkası ve fenil halkası arasındaki dihedral açı 56.00(9)°'dir. Kristal yapı moleküller arası N-H…O tipi hidrojen bağı ile kararlı haldedir.C10H11ClN4O, monoklinik, P21/c, a=14.3423(15)Å, b=5.8708(3)Å, c=15.2730(14)Å, ß=114.963(7)°, V=1165.86(17)Å3, Z=4, Dx=1.360gcm-3, µ=0.31mm-1, F000=496, R=0.063, wR=0.205, S=0.86.C18H14Cl2N4O2 molekülü iki fenil halkası, bir triazol halkası ve triazol halkasına bağlı bir asetil grubu içermektedir. Kristal yapı C-H…N ve C-H…O tipi molekül içi ve moleküller arası hidrojen bağları ile kararlı haldedir. C18H14Cl2N4O2, triklinik, P, a=6.7109(10)Å, b=8.6329 (12)Å, c=15.833(2)Å, =84.144(3)°, ß=79.466(3)°, =76.252(3)°, V=874.3(2)Å3, Z=2, Dx=1.478gcm-3, µ=0.39mm-1, F000=400, R=0.060, wR=0.133, S=1.04.C24H24N4O3 molekülü üç fenil halkası ve bir triazol halkası içermektedir. Yapı C-H…O, C-H…N ve N-H…N tipi hidrojen bağları ile üç boyutta kafes oluşturmaktadır. Bunun yanısıra kristal yapı, moleküller arası C-H… ve - etkileşimleri ile kararlı haldedir. C24H24N4O3, monoklinik, P21/n, a=14.445(1)Å, b=6.3267(5)Å, c=24.497(2)Å, ß=104.517(6)°, V=2167.3(3)Å3, Z=4, Dx=1.276, µ=0.086mm-1, F000=880, R=0.049, wR=0.151, S=1.01.
