Organik ve Organometalik Kristallerin X-Işınları Yapı Analizi

Abstract

IV ÖZET Bu çalışmada, Eritro-2-morfolina-1,2-difenil etanol (C18H21NO2), N-[3,5-bis (triflorometil) benzen]- salisilaldimin (C15H9NOF6), N-[3,5-bis (triflorometil) benzen]-3-metoksi-salisilaldimin (CıeHı 1 N02F6), 4-(1 -Naftoksi)ftalonitril (Cı8HıoN20) kristallerinin yapıları, tek kristal x-ışınları kırınım yöntemiyle çözülmüştür. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametrelerinin arıtımı, tam-matris en küçük kareler ve fark-Fourier yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. C18H21NO2 molekülü etanol'e bağlı iki aromatik halka ve morfolin halkası içerir. Molekül düzlem değildir ve halkalar arası açılar; morfolin ile birinci halka arası 58.23(10)°, birinci halka ile ikinci halka arası 43.90 (9)° ve ikinci halka ile morfolin halkası arası 51.03(11)° olarak gözlenmiştir. Molekül içi O-H...N hidrojen bağı vardır. C18H21NO2, Monoklinik, P2ı/n, a=13.4628(7)Â, b=5.8074(3)Â, c=20.3321(11)Â, a=90.00°, 8=96.611(10)°, v=90.00°, V=1 579.07(1 4)Â3, Z=4, Dx=1.192 g.cm^, u=0.08 mm-\ Fooo =608, R=0.054, Rw=0.132, S=0.73, kristal boyutları 0.36x0.30x0.16 mm., kalın dilim şeklinde ve renksiz. C15H9NOF6 molekülü düzlemsel değildir ve iki aromatik halka arasındaki dihedral açı 29.57(2)° 'dir. Merkezdeki N=C bağ uzunluğu 1.276(4)A çift bağ uzunluğu için uygundur. Molekülde, molekül içi O-H...N ve moleküller arası C- H...F hidrojen bağı gözlenmiştir. Her iki CF3 grubunda dönü disorder (düzensizlik) göstermiştir. Cı5H9NOF6, Monoklinik, P21/a, a=7.509(1)Â, b=26.634(2)A, c=7.8540(1 )A, a=90.00°, 6=117.340(1)°, v=90.00°, V=1395.3(3)Â3, Z=4, Dx=1.586 g.cm'3, u=0.155 mm'1, Fooo=672, R=0.063, Rw=0.191, S=1.06, kristal boyutları 0.30x0.30x0.02 mm., tabaka şeklinde ve sarı renkli. C16H11NO2F6 molekülünde iki aromatik halka arasındaki dihedral açı 35.12(4)° olarak bulunmuştur. Merkezdeki N=C çift bağ uzunluğu 1.287(5)Â olarak bulunmuş olup bu değerin literatürle uyumlu olduğu görülmüştür. Kristal yapıda moleküller, moleküller arası C-H...F hidrojen bağı ile bağlanmıştır. İki CF3 grubunun birinde dönü disorder (düzensizlik) gözlenmiştir.CıeHnNOaFe, Monoklinik, P2ı/a, a*7.2130(14)A, b=29.196(4)A, C=7.887Q(16)A, a=90.00°, 8=116.140(1)°, v=90.00\ V=1491.0(5)A3, Z=4, Dx=1.618 g.cm'3, u=0.157 mm'1, Fooo =736, R=0.070, Rw=0.195, S=1.13, kristal boyutları 0.20x0.20x0.01 mm., tabaka şeklinde ve sarı renkli. Cı8Hı0N2O molekülü asimetrik birimde iki molekül içerir. Moleküller aynı düzlemde değildir ve iki bağımsız molekül farklı yönelimde gözlenmiştir. Kristalde, naftalin ve benzen halkalarının en küçük kareler düzlemleri arası dihedral açı A molekülünde 85.52(3)°, B molekülünde ise 73.40(3)° 'dir. Cı8HıoN20, Monoklinik, P2ı/c, a=17.7196(13)A, b=12.0092(11)Â, c=1 3.2800(1 9)Â, a=90.00\ 8=97.976(8)°, v=90.00\ V=2798.6(5)Â3, Z=8, Dx=1.293 g.cm'3, u=0.081 mm'1, Fooo =1120, R=0.032, Rw=0.074, S=0.73, kristal boyutları 0.50x0.38x0.25 mm., tabaka şeklinde ve açık kahverengi renkli. Anahtar kelimeler: Direkt yöntemler, dihedral açı, morfolin, disorder.

VI ABSTRACT In this study, the crystal structures of erythro-2-rVtorpholino -1,2- diphenylethanol (C18H21NO2), N-[3,5-bis (trifluoromethyl)phenyl]-salicylaIdimina (C15H9NOF6), N-[ 3,5 - bis (trifluoromethyl) phenyl ] - 3 - methoxysaldimine (C16H11NO2F6), 4-(1-Naphthoxy)phthalonitrile (C18H10N2O) molecules have been determined by single crystal x-ray diffraction technique. The structure were solved by direct methods and the atomic parameters were refined by full-matrix least-squares and difference-Fourier methods. The compound C18H21NO2 consists of two aromatic rings and a morpholine ring attached to an ethanol moiety. The molecule is non-planar and the dihedral angles between the rings are as follows: between morpholine and the first of the ring 58.23(1 0)°, between the first and the second rings 43.90(9)°, between the second and morpholine 51.03(11)°. There is an intramolecular O-H...N hydrogen bond, C18H21NO2, Monoclinic, P2i/n, a=13.4628(7)A, b=5.8Q74(3)A, c=20.3321(1 1)A, cr=90.00°, 6=96.611(10)°, y=90.00°, V=1 579.07(1 4)Â3, Z=4, Dx=1.192 g.cm^, u=0.08 mm'1, Fooo^OS, R=0.054, Rw=0.132, S=0.73, crystal size: 0.36x0.30x0.16 mm., slab and colourless. The molecule C15H9NOF6, is non-planar with a 29.57(2)° dihedral angle between the two aromatic rings. The central N=C bond is a typical double bond with the 1.276(4)Â value. In the molecule, intramolecular O-H...N and weak intermolecular C-H...F hydrogen bonds were observed. Both CF3 groups were showed rotational disorder. C15H9NOF6, Monoklinik, P2ı/a, a=7.509(1)Â, b=26.634(2)A, c=7.8540(1)A, a=90.00°, 0=1 17.340(1)°, y=90.00°, V=1395.3(3)Â3, Z=4, Dx=1.5S6 g.cm^, u=0.155 mm'1, Ft3ob=672, R=0.063, Rw=0.191, S=1.06, crystal size: 0.30x0.30x0.02 mm., plate and yellow colour. In the compound CieHnN02F6 is the dihedral angle between the two aromatic rings is 35.12(4)°. The central N=C bond distance of 1.276(4)A is founded typical for a double bond and agreed with literature. In the crystalVII structure, the molecules are linked by C-H...F hydrogen bonds. One of the CF3 groups showed rotational disorder. Ci6HiiN02F6) Monoklinik, P2i/a, a=7.2130(14)A, b=29.196(4)A, c=7.8870(16)A, a=90.00°, B=1 16.140(1 )°, y=90.00°, V=1491.0(5)Â3, Z=4, Dx=1.618 g.cm^, u=0.157 mm'1, Fa» =736, R=0.070, Rw =0.195, S=1.13, crystal size: 0.20x0.20x0.01 mm., plate and yellow. CisHioN20 molecule crystallizes with two molecules in the asymmetric unit. The molecules are non-planar and the two independent molecules have different orientations. In the crystal, the dihedral angle between the least- squares planes of the naphthalene and the phenyl ring is 85.52(3)° in molecule A and 73.40(3)° in molecule B, Ci8HioN20, Monoklinik, P2i/c, a=1 7.71 96(1 3)A, b=12.0092(11)A, c=1 3.2800(1 9)A, a=9Q.00°, 6=97.976(8)°, v=90.00°, V=2798.6(5)Â3, Z=8, Dx=1.293 g.crn^, u=0.081 mm'1, Fooo =1120, R=0.032, Rw=0.074, S=0.73, crystal size: 0.50x0.38x0.25 mm., plate and light brown. Key Words: Direct methods, dihedral angie, morpholine, disorder.