Polisiklik aromatik hidrokarbonların ters- faz sıvı kromatografisi kolonunda (HPLC) alıkonma mekanizmalarının incelenmesi ve tütün zifirinde benz (A) piren tayini / Hülya Gümrükçüoğlu; Danışman Mustafa Özcimder.
Abstract
İki bölümden oluşan çalışmanın ilk kısmında ters-faz yüksek basınç sıvı kromatografisinde (HPCL)çeşitli polisiklik aromatik hidrokarbonların (PAH) (florenten, benz (a) piren , benz (a) antrasen, benz(b) florenten , di benz (a-c) antrasen gibi) alıkonma mekanizmaları incelendi. HPLC; Varian 5560, hareketli faz ; %80 asetonitril-su detektör; UV 200 ve kolon LiChrosorb C18 kullanıldı. İçerisinde 0.2 mg/ml.Pah bulunduran standart çözeltilerin herbirinden 5 ml'lik enjeksiyonlar yapıldı. Elde edilen kromatogramlardan k'(=bağıl alıkonma zamanı) değerinin molekülün boy/en (L-B) oranı, karbon sayısı ve suda çözünürlük gibi parametrelerle olan ilişkisi incelendi. Sonuçta aynı sayıda karbon içeren (16,18,20) moleküllerin alıkonma zamanının L-B ile doğru orantılı suda çözünürlükle ters orantılı arttığı gözlendi. 22 karbon içerenlerde böyle bir doğrusal bağıntı bulunamadı.Çalışmanın ikinci bölümünde yine bir PAH olan benz (a)pirenin sigara filtresindeki zifirde HPLC ile tayini için metod geliştirildi. Zifirde diklorometan (DMC) ile ekstrakte edilen önceden enjekte edilen standart benz (a) piren çeşitli ön temizleme işlemlerinden (filtrasyon-kolon-kromatografisi)sonra yüksek basınç sıvı kromatografisi kolonuna enjekte edildi. Yukarıda verilen kromatografik şartlarda benz (a) piren zifirden ekstrakte edilen maddelerden kolaylıkla ayrılırken geri alınabilirlik %30 dolaylarında kaldı.