Tek kristal x-ışınları yöntemi ile C16H12N2=2,C17H12N2O3,C18H15NO2 kristallerinin yapı analizleri / Arzu Özek; Danışman Orhan Büyükgüngör

Abstract

Bu çalışmada, Schiff bazı olan (C16H12N2O2) 1-[(3-Hidroksipiridin-2-ilamino)-metilen]-1H-naftalen-2-on, (C17H12N2O3) 1-[(4-Nitro-fenilamino)-metilen]-1H-naftalen-2-on maddeleri ile (C18H15NO2) 1-[(2-Hidroksi-5-metil-fenilamino)-metilen]-1H-naftalen-2-on maddesinin kristal ve moleküler yapıları x-ışınları kırınım yöntemiyle tayin edilmiştir. Her üç kristalin şiddet verileri STOE IPDS II difraktometresiyle toplanmış ve kristallerin yapı faktörlerine Lorentz ve kutuplanma düzeltmeleri yapılmıştır. Doğrudan yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametreleri tam-matris en küçük kareler ve Fark-Fourier yöntemleri kullanılarak arıtılmıştır. C16H12N2O2, Monoklinik, P21, a=8.8268(14)Å, b=5.9191(6)Å, c=12.1670(19)Å, =90o , ß=90.277(13)o , =90o, V=65.68(16)Å3, Z=2, Dx=1.381 gcm-3, (Mo K )=0.71073 Å, µ=0.093mm-1, T=293(2)oK, F000 =276, R=0.034, Rw=0.071, S=0.98, kristal boyutları: .56x0.25x0.11mm., tabaka şeklinde turuncu renktedir.C16H12N2O2 molekülü hemen hemen düzlemsel olup iki aromatik halka arasındaki dihedral açı 2.24(8)o olarak bulunmuştur. Naftalin halkasına bitişik N-H…O hidrojen bağlı halka yaklaşık düzlemseldir. Molekülde, molekül içi N-H…O ve moleküller arası O-H…O hidrojen bağı gözlenmiştir. Molekülde C-H… etkileşimi saptanmış ve üç boyutlu ağda moleküler arası O-H…O hidrojen bağları tarafından bağlanmıştır. C17H12N2O3, Monoklinik, P21/c, a=8.0124(13)Å, b=7.3743(8)Å, c=22.690(4)Å, =90o , ß=93.043(13)o , =90o, V=1338.8(4)Å3, Z=4, Dx=1.450 gcm-3, (Mo K )=0.71073 Å, µ=0.101mm-1, T=293(2)oK, F000 =608, R=0.053, Rw=0.145, S=0.82, kristal boyutları: 0.60x0.30x0.06mm., tabaka şeklinde kırmızı enktedir.C17H12N2O3 molekülü hemen hemen düzlemsel olup naftalin ve fenil halkası arasındaki dihedral açı 4.63(1)o olarak gözlenmiştir. Naftalin halkasına bitişik N-H…O hidrojen bağlı halka yaklaşık düzlemseldir. Molekülde, molekül içi N-H…O hidrojen bağı gözlenmiştir.C18H15NO2, Triklinik, P-1, a=7.1260(10)Å, b=7.8975(9)Å, c=13.6846(17)Å, =77.698(9)o, ß=85.429(10)o, =65.210(9)o, V=683.07(15)Å3, Z=2, Dx=1.348gcm-3, (Mo K )=0.71073 Å, µ=0.088mm-1, T=293(2)oK, F000 =292, R=0.047, Rw=0.121, S=0.88, kristal boyutları: 0.31x0.21x0.08mm., tabaka şeklinde turuncu renktedir.C18H15NO2 molekülünde molekül içi N-H…O ve moleküler arası O-H…O hidrojen bağı gözlenmiştir. Molekül tamamen düzlemsel olmayıp iki aromatik halka arasındaki dihedral açı 12.37(9)o olarak bulunmuştur. Naftalin halkasına bitişik N-H…O hidrojen bağlı halka yaklaşık düzlemseldir. Moleküller üç boyutlu ağda moleküler arası O-H…O hidrojen bağları tarafından bağlanmıştır.