Organik ve organometalik kristallerin X-ışınları yapı analizi / Nevzat Karadayı; Danışman Orhan Büyükgüngör.

Abstract

Bu çalışmada, Eritro-2-morfolino-1,2-difenil etanol (C18H21NO2), N-[3,5-bis (triflorometil) benzen]- salisilaldimin (C15H9NOF6), N-[3,5-bis (triflorometil) benzen]-3-metoksi-salisilaldimin (C16H11NO2F6), 4-(1-Naftoksi)ftalonitril (C18H10N2O) kristallerinin yapıları, tek kristal x-ışınları kırınım yöntemiyle çözülmüştür. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametrelerinin arıtımı, tam-matris en küçük kareler ve fark-Fourier yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. C18H21NO2 molekülü etanol'e bağlı iki aromatik halka ve morfolin halkası içerir. Molekül düzlem değildir ve halkalar arası açılar; morfolin ile birinci halka arası 58.23(10)°, birinci halka ile ikinci halka arası 43.90 (9)° ve ikinci halka ile morfolin halkası arası 51.03(11)° olarak gözlenmiştir. Molekül içi O-H...N hidrojen bağı vardır. C18H21NO2, Monoklinik, P21/n, a=13.4628(7)Å, b=5.8074(3)Å, c=20.3321(11)Å, á=90.00?, â=96.611(10)?, ã=90.00?, V=1579.07(14)?3, Z=4, Dx=1.192 g.cm-3, ì=0.08 mm-1, F000 =608, R=0.054, Rw=0.132, S=0.73, kristal boyutları 0.36x0.30x0.16 mm., kalın dilim şeklinde ve renksiz. C15H9NOF6 molekülü düzlemsel değildir ve iki aromatik halka arasındaki dihedral açı 29.57(2)° 'dir. Merkezdeki N=C bağ uzunluğu 1.276(4)Å çift bağ uzunluğu için uygundur. Molekülde, molekül içi O-H...N ve moleküller arası C-H...F hidrojen bağı gözlenmiştir. Her iki CF3 grubunda dönü disorder (düzensizlik) göstermiştir. C15H9NOF6, Monoklinik, P21/a, a=7.509(1)Å, b=26.634(2)Å, c=7.8540(1)Å, á=90.00?, â=117.340(1)?, ã=90.00?, V=1395.3(3)?3, Z=4, Dx=1.586 g.cm-3, ì=0.155 mm-1, F000=672, R=0.063, Rw=0.191, S=1.06, kristal boyutları 0.30x0.30x0.02 mm., tabaka şeklinde ve sarı renkli. C16H11NO2F6 molekülünde iki aromatik halka arasındaki dihedral açı 35.12(4)° olarak bulunmuştur. Merkezdeki N=C çift bağ uzunluğu 1.287(5)Å olarak bulunmuş olup bu değerin literatürle uyumlu olduğu görülmüştür. Kristal yapıda moleküller, moleküller arası C-H...F hidrojen bağı ile bağlanmıştır. İki CF3 grubunun birinde dönü disorder (düzensizlik) gözlenmiştir. C16H11NO2F6, Monoklinik, P21/a, a=7.2130(14)Å, b=29.196(4)Å, c=7.8870(16)Å, á=90.00?, â=116.140(1)?, ã=90.00?, V=1491.0(5)?3, Z=4, Dx=1.618 g.cm-3, ì=0.157 mm-1, F000 =736, R=0.070, Rw=0.195, S=1.13, kristal boyutları 0.20x0.20x0.01 mm., tabaka şeklinde ve sarı renkli. C18H10N2O molekülü asimetrik birimde iki molekül içerir. Moleküller aynı düzlemde değildir ve iki bağımsız molekül farklı yönelimde gözlenmiştir. Kristalde, naftalin ve benzen halkalarının en küçük kareler düzlemleri arası dihedral açı A molekülünde 85.52(3)°, B molekülünde ise 73.40(3)° 'dir. C18H10N2O, Monoklinik, P21/c, a=17.7196(13)Å, b=12.0092(11)Å, c=13.2800(19)Å, á=90.00?, â=97.976(8)?, ã=90.00?, V=2798.6(5)?3, Z=8, Dx=1.293 g.cm-3, ì=0.081 mm-1, F000 =1120, R=0.032, Rw=0.074, S=0.73, kristal boyutları 0.50x0.38x0.25 mm., tabaka şeklinde ve açık kahverengi renkli.